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《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(征求意见稿) 》 编制说明 《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 标准编制组 二一八年十二月 附件

15 项目名称:固定污染源废气 甲硫醇等

8 种含硫有机化合物的测定 气 袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法 项目统一编号:2014-14 承担单位:上海市环境监测中心 编制组主要成员:周亚康、周守毅、张欢燕、孙?琳、徐非、王一峰、 戴军升、朱观良 标准所技术管理负责人:雷晶监测司项目管理负责人:李江i目录1项目背景.

1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.1

2 标准制修订的必要性.2 2.1 含硫有机化合物的理化性质与环境危害.2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.3

3 国内外相关分析方法研究.5 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究.5 3.2 国内相关分析方法研究.6 3.3 国内外相关文献报道的分析方法.7 3.4 本标准与国内外目前标准的异同.7

4 标准制订的基本原则和技术路线.8 4.1 标准制订的基本原则.8 4.2 标准制修订的适用范围和主要技术内容.9 4.3 标准制订的技术路线.9

5 方法研究报告.11 5.1 方法研究的目标.11 5.2 方法原理.11 5.3 干扰与消除.12 5.4 试剂和材料.12 5.5 仪器和设备.13 5.6 样品的采集与保存.15 5.7 分析步骤.18 5.8 色谱参数的设置和优化.22 5.9 方法检出限及测定下限.23 5.10 精密度和准确度.24 5.11 结果计算与表示.29 5.12 质量保证与质量控制.30

6 方法验证.31 6.1 方法验证方案.31 6.2 方法验证过程.32 6.3 方法验证数据的取舍.32 6.4 方法验证结论.33

7 与开题报告的差异性说明.33

8 标准实施建议.33

9 参考文献.33 附 方法验证报告.36

1 《固定污染源废气 甲硫醇等

8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》编制说明

1 项目背景 1.1 任务来源

2015 年,国家环境保护部发布了《关于开展

2015 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》 (环办函〔2015〕329 号) ,由上海市环境监测中心承担《固定污染源排气 二硫化碳、硫化氢、甲 硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 泰德袋采样预浓缩气相色谱-质谱法》 .本标准修订任务列入

2015 年度国家环境保护标准制修订项目,项目统一编号为 2014-14. 本标准制修订任务的承担单位为上海市环境监测中心. 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组,查询相关标准和资料 任务下达后,上海市环境监测中心成立了标准编制组.编制组成员均为长期从事环境有机监测 的专业技术人员,具备较高的专业技术水平及丰富的工作经验.期间,课题组查阅收集了国内外有 关固定污染源废气中含硫化合物测定的标准方法及文献资料.我国《空气和废气监测分析方法》 (第 四版) 、 美国 EPA (TO-14A、 TO-

15、 Method

15、 Method 16B) 、 美国材料与测试协会 ASTM D 5504-12 均有相应的监测分析方法体系.通过相关标准及资料的调研,结合国内实验室的条件和含硫化合物 测定方法的技术特点,确定了本标准制订拟采用的原则、方法和技术依据. 1.2.2 组织专家论证,确定标准制订的技术路线和制订原则

2015 年3月15 日,由科技标准司在北京组织召开了标准开题论证会,并且通过了开题论证. 经开题论证会专家组讨论,建议方法名称由《固定污染源排气 二硫化碳、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚 和二甲二硫的测定 泰德袋采样预浓缩气相色谱-质谱法》变更为《固定污染源废气 极性有机硫化物 的测定 气袋采样 预浓缩气相色谱/质谱法》 ,由于硫化氢是无机化合物且不适合质谱法分析,因此 删除了硫化氢增加了部分含硫有机化合物,同时提出了细化技术路线等建议. 1.2.3 研究建立标准方法,进行标准方法论证试验