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2015 年-2016 年,根据开题论证会专家组的会议纪要,编制组开展了相关试验,依据实验方案, 结合《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2010) ,研究、建立本标准的方法实验方 案,并进行实验室内验证实验工作. 1.2.4 方法验证工作

2016 年-2017 年,组织六家实验室进行了方法验证工作,进行了各实验室数据的汇总和数理分 析工作. 1.2.5 编写标准草案和编制说明,进行函审 标准编制组于

2017 年7月编制完成标准草案、编制说明及方法验证报告.2017 年8月,标准 编制组对编制说明和标准文本的征求意见稿进行函审,基本按专家要求对编制说明和标准文本进行 修改并上报环境监测司和环境标准研究所.

2 1.2.6 召开征求意见稿技术审查会

2017 年10 月标准编制组申请召开技术审查会,未通过技术审查.根据专家修改意见对编制说 明和标准文本进行了如下修改: 1)将标准名称改为《固定污染源废气 甲硫醇等

8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/ 气相色谱-质谱法》 . 2)在编制说明中完善了技术路线,对不同材质气袋(铝箔、PET、PVDFs、PVF)的比较,增 加气样在罐和气袋的保存实验、增加针对气样湿度大,气袋内如有水滴的条件实验和解决方案,进 一步补充了国内外相关标准和本标准的关系,确认气袋中方法检出限,补充典型源的样品采样和保 存数据,增加了甲硫醇等

8 种含硫有机化合物的标准曲线数据. 3)标准文本中增加规范性引用文件及干扰和消除章节,完善气体浓缩仪描述和标准使用气的配 置,细化气袋的要求,在编制说明中增加连接头示意图,完善采样前准备和计算公式,增加分析系 统惰性化处理的描述. 4)按照 HJ

168 和HJ

565 要求对文本和编制说明进行修改.

2018 年8月标准编制组再次申请召开技术审查会,通过技术审查.专家提出了如下意见:编制 说明中完善目标化合物确定依据;

增加验证单位的标准曲线信息;

标准文本进一步完善干扰和消除、 仪器参考条件、 样品稀释步骤的表述;

按照 《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2010) 和《环境保护标准编制出版技术指南》 (HJ 565-2010)对标准文本和编制说明进行编辑性修改.会后,编制组按以上要求对标准征求意见稿和编制说明进行了修改,提交标准征求意见稿和编制说明.

2 标准制修订的必要性 2.1 含硫有机化合物的理化性质与环境危害 近年来,随着城市和农村居民生活水平的提高和生活观念的改变,人们对生活环境的要求越来 越高,令人讨厌的恶臭已经日益成为一个严重影响人居环境和人体健康的社会环境问题.在发达国 家,人们对环境中恶臭的投诉比例越来越高,在澳大利亚已经达到 91.3%;

在美国恶臭投诉占全部 空气污染投诉的 50%以上;

在日本恶臭投诉仅次于噪声位于第二位. 含硫有机恶臭类气体的人体嗅觉阈值极低,在很低的浓度下人体即可感知到.几种常见的含硫 有机恶臭物质的理化性质与危害如表

1 所示. 表1含硫有机化合物的理化性质与环境危害 化合物 CAS 号 理化性质与环境危害 甲硫醇 74-93-1 分子式:CH4S,熔点:-123.1℃,沸点:7.6℃,饱和蒸气压(kPa):53.32(-7.9℃).为 无色气体,有烂菜心气味,不溶于水,溶于乙醇、乙醚等.易燃,其蒸气与空气可形成爆 炸性混合物,遇热源、明火、氧化剂有燃烧爆炸的危险.与水、水蒸气、酸类反应产生有 毒和易燃气体.为有机合成原料,可用于合成染料、农药、医药及喷气机添加剂、杀虫剂 的原料、催化剂等,也用于生产甲烷磺酰氯、甲硫基丙醇等中间体.吸入后可引起头痛、 恶心及不同程度的麻醉作用,高浓度吸入可引起呼吸麻痹而死亡. 甲硫醚 75-18-3 分子式:C2H6S,熔点:-98.3℃,沸点:37.3℃,饱和蒸气压(kPa):53.2(20℃).无 色至淡黄色透明易挥发液体,有难闻的气味,极度稀释时有蔬菜样香气.不溶于水,溶于 乙醇和乙醚.用作许多无机化合物的溶剂等,还可以用于调配食用香精.其蒸气与空气可 形成爆炸性混合物.遇明火、高热极易燃烧爆炸.受高热分解产生有毒的硫化合物烟气. 与氧化剂能发生强烈反应.与水、水蒸气、酸类反应产生有毒和易燃气体.侵入途径为吸 入、食入、经皮吸收,蒸气对鼻、喉有刺激性,引起咳嗽和胸部不适.持续或高浓度吸入 出现头痛、恶心和呕吐.液体或雾对眼有刺激性,可引起皮炎.