PDF《裂解ز气相色谱法同时测定卷烟烟丝中 3 种芳香烃的释放量》

0 0 ℃以上会生成大分子稠 环芳烃[

3 ] .这些芳香烃类化合物是烟气中的主要有 害成分, 有较大的毒性和较强的致癌作用.测定卷 烟烟气中芳香烃类化合物的方法主要有固相微萃取 法[

4

5 ] 、 静态顶空法[

6 ] 和吹扫捕集法[

7

8 ] 等, 但这些方 法需要特殊的装置并且操作比较繁琐耗时.裂解 ・

9 4

0 1 ・ 许式强等: 裂解 气相色谱法同时测定卷烟烟丝中3种芳香烃的释放量 气相色谱法可以直接在裂解器上设置不同的裂解温 度进行样品分析, 前处理简单、 快捷, 已经成为一种 模拟研究卷烟燃烧过程的有效手段, 并已应用于卷 烟裂解产物的定性、 定量分析中[

9

1 0 ] .本工作采用 裂解 气相色谱法模拟了卷烟烟丝蒸馏以及燃烧的 过程, 并用外标法同时测定了卷烟烟丝在3

0 0 ℃,

5 0 0℃,

8 0 0℃释放出的甲苯、 间二甲苯和萘等3种 芳香烃的含量.

1 试验部分

1 .

1 仪器与试剂 P Y

2 0

2 0 i D双击式纵型微型炉裂解器;

V a r i a n C P

3 8

0 0型气相色谱仪, 配氢火焰离子化检测器 ( F I D) ;

B P2

1 1 D型电子天平. 甲苯、 间二甲苯标准储备溶液:

8 .

0 0g ・L-

1 , 称 取甲苯、 间二甲苯各0 .

8 0 00g置于1

0 0m L容量瓶 中, 用异丙醇稀释至刻度.使用时稀释至所需质量 浓度. 萘标 准储备溶液:

4 .

0 0 0g・L-

1 , 称取萘0.4000g 置于1

0 0m L容量瓶中, 用异丙醇稀释至 刻度.使用时稀释至所需质量浓度. 甲醇、 异丙醇为色谱纯, 乙醇为分析纯.

1 .

2 仪器工作条件

1 )气相色谱条件HP5色谱柱(30m*

0 .

2 5mm,

0 .

2 5μ m) .升温程序: 初始温度为

5 0℃;

以5℃・m i n -

1 速率升温至3

0 0 ℃, 保持1 0m i n . 气化室温度为3

0 0 ℃, F I D 温度为3

0 0 ℃;

载气为 氮气;

柱流量1m L・m i n -

1 , 分流进样, 分流比为

3 0 ∶

1 .

2 )裂解器条件 裂解炉温度分别为3

0 0 ℃,

5 0 0℃,

8 0 0℃, 接口温度为3

5 0℃.

1 .

3 试验方法 将成品卷烟烟丝用研钵碾碎后过0 .

1 8mm 筛, 所制得的烟丝粉末样品供试验使用.称取0 . 3m g 的烟丝粉末加入样品杯中, 加入0 .

0 6g・L-

1 标准 溶液1μ L.将样品杯固定于进样杆后, 装入安装在 G C进样口上方的裂解器( 装置见图1 ) 中, 待仪器稳 定后, 按下进样按钮, 样品杯通过自由落体迅速掉入 裂解炉炉心, 在惰性气体( 氮气) 氛围中, 挥发性成分 瞬间气化, 由载气带入气相色谱柱中进行分离测定.

2 结果与讨论

2 .

1 色谱行为 在仪器工作条件下测定甲苯、 间二甲苯、 萘混合 图1 P y G C装置示意图 F i g .

1 S c h e m a t i c d i a g r a mo fP y G Cd e v i c e 标准溶液, 其色谱图见图2 . 图2 混合标准溶液的色谱图 F i g .

2 C h r o m a t o g r a mo f t h em i x e ds t a n d a r ds o l u t i o n 由图2可知: 3种化合物的峰形尖锐, 分离效果 较好, 其中甲苯、 间二甲苯和萘的保留时间分别为

2 .

5 ,

3 .

9 ,

1 1 . 1m i n .

2 .

2 溶剂的选择 由于甲苯、 间二甲苯和萘等都是挥发性较强的 物质, 不同挥发性的溶剂会对进样的稳定性和重现 性造成较大的影响. 试验考察了甲醇、 乙醇、 异丙醇等作为溶剂时的 测定效果.在5

0 0℃下, 相同质量浓度的混合标准 溶液分别以甲醇、 乙醇、 异丙醇为溶剂连续进样5 次, 计算3种化合物测定值的相对标准偏差( R S D) . 以甲醇为溶剂时, 甲苯的 R S D 为9 .