编辑: 苹果的酸 | 2013-08-30 |
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1 7 食品安全国家标准 食品中铅的测定
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0 6发布
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0 6实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局发布GB5
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7 Ⅰ 前言本标准代替 G B5
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0 《 食品安全国家标准 食品中铅的测定》 、 G B / T2
0 3
8 0. 3―2
0 0 6《 淀 粉及其制品 重金属含量 第3部分: 电热原子吸收光谱法测定铅含量》 、 G B / T2
3 8
7 0―2
0 0 9《 蜂胶中 铅的测定 微波消解―石墨炉原子吸收分光光度法》 、 G B / T1
8 9
3 2.
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0 0 2《 蜂蜜中钾、 钠、 钙、 镁、 锌、 铁、 铜、 锰、 铬、 铅、 镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》 、 NY / T1
1 0 0―2
0 0 6《 稻米中铅、 镉的测定 石 墨炉原子吸收光谱法》 , S N / T2
2 1 1―2
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8 《 蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》 中铅的测 定方法. 本标准与 G B5
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0 1 0相比, 主要变化如下: ― ― ―在前处理方法中, 保留湿法消解和压力罐消解, 删除干法灰化和过硫酸铵灰化法, 增加微波 消解;
― ― ―保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法, 采用磷酸二氢铵 - 硝酸钯溶液作为基体改进剂;
保留火 焰原子吸收光谱法为第三法;
保留二硫腙比色法为第四法;
― ― ―增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法;
― ― ―删除氢化物原子荧光光谱法、 单扫描极谱法;
― ― ―增加了微波消解升温程序、 石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为 附录. G B5
0 0 9.
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7 1 食品安全国家标准 食品中铅的测定
1 范围 本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、 电感耦合等离子体质谱法、 火焰原子吸 收光谱法和二硫腙比色法. 本标准适用于各类食品中铅含量的测定. 第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2 原理 试样消解处理后, 经石墨炉原子化, 在2
8 3. 3n m 处测定吸光度.在一定浓度范围内铅的吸光度值 与铅含量成正比, 与标准系列比较定量.
3 试剂和材料 除非另有说明, 本方法所用试剂均为优级纯, 水为 G B / T6
6 8 2规定的二级水. 3.
1 试剂 3. 1.
1 硝酸( HNO 3) . 3. 1.
2 高氯酸( HC l O 4) . 3. 1.
3 磷酸二氢铵( NH4H2 P O 4) . 3. 1.
4 硝酸钯[ P d ( NO 3) 2] . 3.
2 试剂配制 3. 2.
1 硝酸溶液( 5+9
5 ) : 量取5 0m L硝酸, 缓慢加入到9
5 0m L水中, 混匀. 3. 2.
2 硝酸溶液( 1+9 ) : 量取5 0m L硝酸, 缓慢加入到4
5 0m L水中, 混匀. 3. 2.
3 磷酸二氢铵 - 硝酸钯溶液: 称取0.
0 2g硝酸钯, 加少量硝酸溶液( 1+9 ) 溶解后, 再加入2g磷酸二 氢铵, 溶解后用硝酸溶液( 5+9
5 ) 定容至1
0 0m L, 混匀. 3.
3 标准品 硝酸铅[ P b ( NO 3) 2, C A S号:
1 0
0 9
9 -
7 4 -
8 ] : 纯度>
9 9.
9 9%.或经国家认证并授予标准物质证书的 一定浓度的铅标准溶液. 3.
4 标准溶液配制 3. 4.
1 铅标准储备液(
10 0 0m g / L) : 准确称取1.
5 9 85g( 精确至0.
0 0 01g ) 硝酸铅, 用少量硝酸溶液 ( 1+9 ) 溶解, 移入10
0 0m L容量瓶, 加水至刻度, 混匀. G B5
0 0 9.
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0 1
7 2 3. 4.
2 铅标准中间液( 1.