PDF《食品安全国家标准 食品中铅的测定》

3 试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下, 将1 0μ L 空白溶液或试样溶液与5μ L 磷酸二氢铵 - 硝酸钯 溶液( 可根据所使用的仪器确定最佳进样量) 同时注入石墨炉, 原子化后测其吸光度值, 与标准系列比较 定量.

6 分析结果的表述 试样中铅的含量按式(

1 ) 计算: X = ( ρ-ρ 0) *V m *10

0 0 1) 式中: X ― ― ―试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升( m g / k g或mg/L) ;

ρ ― ― ―试样溶液中铅的质量浓度, 单位为微克每升( μ g / L) ;

ρ

0 ― ― ―空白溶液中铅的质量浓度, 单位为微克每升( μ g / L) ;

V ― ― ―试样消化液的定容体积, 单位为毫升( m L) ;

m ― ― ―试样称样量或移取体积, 单位为克或毫升( g或mL) ;

10 0 0― ― ―换算系数. 当铅含量≥1.

0 0 m g / k g( 或mg/L) 时, 计算结果保留三位有效数字;

当铅含量

9 9.

9 9%.或经国家认证并授予标准物质证书的 一定浓度的铅标准溶液.

1 0.

4 标准溶液配制

1 0. 4.

1 铅标准储备液(

10 0 0m g / L) : 准确称取1.

5 9 85g( 精确至0.

0 0 01g ) 硝酸铅, 用少量硝酸溶液 ( 1+9 ) 溶解, 移入10

0 0m L容量瓶, 加水至刻度, 混匀.

1 0. 4.

2 铅标准使用液(

1 0. 0m g / L) : 准确吸取铅标准储备液(

10 0 0m g / L) 1.

0 0m L于1

0 0m L 容量瓶 中, 加硝酸溶液( 5+9

5 ) 至刻度, 混匀.

1 1 仪器和设备 注:所有玻璃器皿均需硝酸( 1+5 ) 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净.

1 1.

1 原子吸收光谱仪: 配火焰原子化器, 附铅空心阴极灯.

1 1.

2 分析天平: 感量0. 1m g和1m g .

1 1.

3 可调式电热炉.

1 1.

4 可调式电热板.

1 2 分析步骤

1 2.

1 试样制备 同5. 1.

1 2.

2 试样前处理 同5. 2.

1 1 2.

3 测定

1 2. 3.

1 仪器参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件参见附录 C.

1 2. 3.

2 标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液

0 m L、 0.

2 5

0 m L、 0.

5 0

0 m L、 1.

0 0 m L、 1.

5 0 m L 和2.

0 0 m L( 相当 0μ g 、 2.

5 0μ g 、 5.

0 0μ g 、

1 0. 0μ g 、

1 5. 0μ g和2 0. 0μ g铅) 于1

2 5m L分液漏斗中, 补加水至6 0m L.加2m L柠 檬酸铵溶液(

2 5 0g / L) , 溴百里酚蓝水溶液( 1g / L) 3滴~5滴, 用氨水溶液( 1+1) 调p H 至溶液由黄变 蓝, 加硫酸铵溶液(

3 0 0g / L)

1 0 m L, D D T C 溶液( 1g / L)

1 0 m L, 摇匀.放置5 m i n左右, 加入1

0 m L M I B K, 剧烈振摇提取1m i n , 静置分层后, 弃去水层, 将MIBK层放入1 0m L 带塞刻度管中, 得到标准 系列溶液. 将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器, 原子化后测其吸光度值, 以铅的质 量为横坐标, 吸光度值为纵坐标, 制作标准曲线.

1 2. 3.

3 试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于1

2 5m L分液漏斗中, 补加水至6 0m L.加2m L柠檬酸铵 G B5

0 0 9.

1 2―2

0 1

7 6 溶液(

2 5 0g / L) , 溴百里酚蓝水溶液( 1g / L) 3滴~5滴, 用氨水溶液( 1+1 ) 调p H 至溶液由黄变蓝, 加硫 酸铵溶液(

3 0 0g / L)

1 0m L, D D T C溶液( 1g / L)

1 0m L, 摇匀.放置5m i n左右, 加入1 0m L M I B K, 剧 烈振摇提取1m i n , 静置分层后, 弃去水层, 将MIBK层放入1 0m L带塞刻度管中, 得到试样溶液和空白 溶液. 将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器, 原子化后测其吸光度值, 与标准系列比较定量.