PDF《食品安全国家标准 食品中铅的测定》

0 0m g / L) : 准确吸取铅标准储备液(

10 0 0m g / L) 1.

0 0m L于10

0 0m L容量瓶 中, 加硝酸溶液( 5+9

5 ) 至刻度, 混匀. 3. 4.

3 铅标准系列溶液: 分别吸取铅标准中间液(

1 .

0 0m g / L) 0m L、

0 .

5 0 0m L、

1 .

0 0m L、

2 .

0 0m L、

3 .

0 0m L 和4.

0 0m L于1

0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液( 5+9 5) 至刻度, 混匀.此铅标准系列溶液的质量浓度分 别为0μ g / L、 5.

0 0μ g / L、

1 0. 0μ g / L、

2 0. 0μ g / L、

3 0. 0μ g / L和4 0. 0μ g / L. 注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度.

4 仪器和设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液( 1+5 ) 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净. 4.

1 原子吸收光谱仪: 配石墨炉原子化器, 附铅空心阴极灯. 4.

2 分析天平: 感量0. 1m g和1m g . 4.

3 可调式电热炉. 4.

4 可调式电热板. 4.

5 微波消解系统: 配聚四氟乙烯消解内罐. 4.

6 恒温干燥箱. 4.

7 压力消解罐: 配聚四氟乙烯消解内罐.

5 分析步骤 5.

1 试样制备 注:在采样和试样制备过程中, 应避免试样污染. 5. 1.

1 粮食、 豆类样品 样品去除杂物后, 粉碎, 储于塑料瓶中. 5. 1.

2 蔬菜、 水果、 鱼类、 肉类等样品 样品用水洗净, 晾干, 取可食部分, 制成匀浆, 储于塑料瓶中. 5. 1.

3 饮料、 酒、 醋、 酱油、 食用植物油、 液态乳等液体样品 将样品摇匀. 5.

2 试样前处理 5. 2.

1 湿法消解 称取固体试样0. 2g ~3g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~5.

0 0m L于带刻度消化 管中, 加入1 0m L硝酸和0. 5m L高氯酸, 在可调式电热炉上消解( 参考条件:

1 2

0 ℃/ 0. 5h~1h;

升至

1 8

0 ℃/ 2h~4h、 升至2

0 0 ℃~2

2 0 ℃) .若消化液呈棕褐色, 再加少量硝酸, 消解至冒白烟, 消化液呈 无色透明或略带黄色, 取出消化管, 冷却后用水定容至1 0m L, 混匀备用.同时做试剂空白试验.亦可 采用锥形瓶, 于可调式电热板上, 按上述操作方法进行湿法消解. 5. 2.

2 微波消解 称取固体试样0. 2g ~0. 8g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~3.

0 0m L于微波消解 G B5

0 0 9.

1 2―2

0 1

7 3 罐中, 加入5m L硝酸, 按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件参考附录 A.冷却后取出消解罐, 在电热板上于1

4 0 ℃~1

6 0 ℃赶酸至1m L左右.消解罐放冷后, 将消化液转移至1 0m L容量瓶中, 用 少量水洗涤消解罐2次~3次, 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用.同时做试剂空白 试验. 5. 2.

3 压力罐消解 称取固体试样0. 2g ~1g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~5.

0 0m L 于消解内罐 中, 加入5m L硝酸.盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱, 于1

4 0℃~1

6 0℃下保持4h~5h. 冷却后缓慢旋松外罐, 取出消解内罐, 放在可调式电热板上于1

4 0 ℃~1

6 0 ℃赶酸至1m L左右.冷却 后将消化液转移至1 0m L容量瓶中, 用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次, 合并洗涤液于容量瓶中并用 水定容至刻度, 混匀备用.同时做试剂空白试验. 5.

3 测定 5. 3.

1 仪器参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件见附录 B. 5. 3.

2 标准曲线的制作 按质量浓度由低到高的顺序分别将1 0μ L铅标准系列溶液和5μ L 磷酸二氢铵 - 硝酸钯溶液( 可根 据所使用的仪器确定最佳进样量) 同时注入石墨炉, 原子化后测其吸光度值, 以质量浓度为横坐标, 吸光 度值为纵坐标, 制作标准曲线. 5. 3.