PDF《Ganyou Glycerol》

2019 年4月附件: 甘油 Ganyou Glycerol C3H8O3 92.

09 [56-81-5] 本品为 1,2,3-丙三醇.按无水物计算,含C3H8O3 不得少于 98.0%. 【性状】本品为无色、澄清的黏稠液体;

有引湿性;

水溶液(1→10)显中性反应. 本品与水或乙醇能任意混溶,在丙酮中微溶,在三氯甲烷或乙醚中均不溶. 相对密度 本品的相对密度(通则 0601)在25℃时为 1.258~1.268. 折光率 本品的折光率(通则 0622)应为 1.470~1.475. 【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 (光谱集

1268 图) 一致 (通则 0402) . 【检查】酸碱度 取本品 25.0g,加水稀释成 50ml,混匀,加酚酞指示液 0.5ml,溶液 应无色,加0.lmol/L 氢氧化钠溶液 0.2ml,溶液应显粉红色. 颜色 取本品 50ml,置50ml 纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸钾液 0.2ml, 加水稀释至 50ml 制成)比较,不得更深. 氯化物 取本品 5.0g,依法检查(通则 0801),与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照 液比较,不得更浓(0.001%). 硫酸盐 取本品 10g,依法检(通则 0802),与标准硫酸钾溶液 2.0ml 制成的对照液 比较,不得更浓(0.002%). 醛与还原性物质 取本品约 1g,置50ml 量瓶中,加水 25ml 溶解,加入新配制的 10% 盐酸甲基苯并噻唑酮腙溶液 (用0.02mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 值至 4.0. 临用新制) 2ml 静置

30 分钟, 加新配制的 0.5%三氯化铁溶液 5ml, 摇匀, 静置

5 分钟, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀.照紫外-可见分光光度法(通则 0401),在655nm 的波长处测定吸光度,供试品溶液 的吸光度不得大于对照品溶液[每1ml 含甲醛(CH2O)5.0μg]2.0ml 同法处理后的吸光度. 糖 取本品 5.0g,加水 5ml,混匀,加稀硫酸 1ml,置水浴上加热

5 分钟,加不含碳酸 盐的 2mol/L 氢氧化钠溶液[取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙 烯塑料瓶中, 密闭静置数日后, 取上层清液 5.6ml, 加新沸过的冷水使成 50ml, 摇匀, 即得]3ml, 滴加硫酸铜试液 1ml,混匀,应为蓝色澄清溶液,继续在水浴上加热

5 分钟,溶液应仍为蓝 色,无沉淀产生. 脂肪酸与脂类 取本品 40g, 加新沸的冷水 40ml, 再精密加氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 10ml,摇匀后,煮沸

5 分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至 红色消失, 并将滴定的结果用空白试验校正. 消耗的氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 不得过 4.0ml. 易炭化物 取本品 4.0g, 在振摇下逐滴加入硫酸 5ml, 过程中控制温度不得超过 20℃, 静置

1 小时后,如显色,与同体积对照溶液(取比色用氯化钴溶液 0.2ml,比色用重铬酸钾

2019 年4月溶液 1.6ml 与水 8.2ml 制成)比较,不得更深. 氯代化物 取本品 5.0g, 加水 10ml 和2mol/L 氢氧化钠 1ml, 混匀, 加镍铝合金 50mg, 置水浴上加热

10 分钟,冷却至室温后,滤过,用水 20ml 分次洗涤容器和滤渣,将滤液和 洗液收集至 50ml 纳氏比色管中,加硝酸 0.5ml,混匀,再加入硝酸银试液 0.5ml,加水至刻 度,摇匀.与标准氯化钠溶液 15ml 制成的对照液比较,不得更深(0.003%). 有关物质 取本品约 10g,精密称定,置25ml 量瓶中,精密加入内标溶液(每1ml 中含0.5mg 正己醇的甲醇溶液) 5ml, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 作为供试品溶液. 取二甘醇、 乙二醇、1,2-丙二醇适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含二甘醇、乙二醇、 1,2-丙二醇各 0.5mg 的溶液,精密量取 5ml,置25ml 量瓶中,精密加入内标溶液 5ml,用甲 醇稀释至刻度,作为对照品溶液.另取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、正己醇和甘油适量, 精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中含甘油 400mg,二甘醇、乙二醇、1,2-丙二醇、 正己醇各 0.1mg 的溶液,作为系统适用性溶液.照气相色谱法(通则 0521),用6%氰丙基 苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱,程序升温,起始 温度为 100℃,维持