PDF《超声波提取 ￣气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷》

1 材料与方法 1?

1 试剂 HBCD 标准样品购置于中国标准认证中心(China Standard Certification Center? CSC)?于-4 ℃ 保存在聚四氟乙烯瓶中待用. 二氯甲烷、丙酮、甲醇、 正己烷均购置于天津市富宇精细化工有限公司?均为 化学纯. 氮气(99? 99%) 购置于大兴气体有限公司. 所有玻璃仪器均用体积分数为 10%硝酸溶液润洗? 再用去离子水洗净待用. 1?

2 仪器 超声波提取仪(BQ~250G? 昆山市超声波仪器有

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4 第3期王馨蕾等:超声波提取~气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷 限公司) 用于土壤中 HBCD 提取?台式低速离心机 (TDZ4~WS? 长沙高新技术产业开发区湘仪离心机仪 器有限公司)用于超声波提取物的离心?旋转蒸发仪 (RE52CS~2? 上海亚荣生化仪器厂)用于 HBCD 提取 后蒸发萃取剂. HBCD 的检测采用气相色谱仪(GC~2014? 日本 岛津 ) 配置火焰氢离子化检测器(FID? flame ionization detector)?色谱系统的控制及数据的采集与 分析采用 Shimadzu GC Solution Chromatography 数据 系统?色谱柱采用 Restek Rtx~5 毛细管型色谱柱(30 m*0?

25 mm*0?

25 μm? Restek Co.? 美国)?氮气流速 控制在 2?

5 mLMmin?HBCD 定性检测采用液相色谱质 谱联用仪(TSQ Quantiva? Thermo Co.? 美国). 1?

3 试验方法 1? 3?

1 HBCD 标准溶液及模拟土壤制备 准确称取 HBCD 标准样品 0?

025 g?移至烧杯中? 用二氯甲烷溶解. 完全溶解后?全部移至

100 mL 容 量瓶中?用二氯甲烷定容?并稀释配制成质量浓度为 25?

0 mgML 的标准溶液?最后用该标准溶液制备

5 个 浓度梯度(质量浓度分别为

2、

4、

6、8 和10 mgML) 的 标准溶液. 对于模拟土样的制备?采用小份土壤混匀. 在没 有被 HBCD 污染的洁净土壤中加入

25 mgML HBCD 标准溶液?充分混匀?待溶剂蒸发干后密封保存?待用. 拟定模拟土壤中 w(HBCD)为0?

005 mgMkg. 称取

5 份采集好的未被 HBCD 污染的土壤样品? 每份称取(5........