PDF《苦参碱自微乳化制剂的制备工艺研究》

1 仪器与材料 岛津高效液相色谱仪(LC―10AT,SPD―10A 紫外检测器, 日本岛津) ;

XW―80A 旋涡混合器 (上 海精科实业有限公司) ;

HJ―4A 四联数显恒温磁力 收稿日期:2012-07-05 作者简介:李洪松(1987―) ,男,山东泰安人,在读研究生,主要从事实验方剂学及中药新剂型与新技术研究. Tel:

13583106239 E-mail: [email protected] *通讯作者 张学顺 Tel: (0531)68617996 E-mail: [email protected] 网络出版时间:2012-11-17 14:54 网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20121117.1454.003.html 搅拌器(金坛市金达仪器制造厂) ;

MS3000 激光粒 度分析仪、ZEN2600 Zeta 电位测定仪(英国马尔文 公司) .苦参碱对照品(批号 110805-200306,中国 药品生物制品检定所) ;

苦参碱原料药 (山东大学实 验室自制,质量分数经 HPLC 法自测为 98%) ;

油酸(天津市大茂化学试剂厂) ;

油酸乙酯(上海飞翔 化工厂) ;

肉豆蔻酸异丙酯(IPM,瑞士 Fluka AG 公司) ;

中链甘油三酯 (MCT, 德国科宁公司) ;

EL-40 (大连广汇科技有限公司) ;

聚山梨酯-

80、异丙醇、 PEG

400、甘油(天津市富宇精细化工有限公司) ;

乳化剂 OP-10(天津市广成化学试剂有限公司) ;

无 水乙醇(山东省化工研究院) ;

乙腈(色谱纯,天津 市科密欧化学试剂有限公司) .

2 方法与结果 2.1 苦参碱的 HPLC 法测定 2.1.1 色谱条件 色谱柱为 Thermo APS-2 Hypersil 氨基柱(150 mm*4.6 mm,5 μm) ;

流动相为乙腈- 无水乙醇-3%磷酸水溶液(80∶10∶10) ;

检测器为 紫外检测器,检测波长

220 nm;

柱温

25 ℃;

体积 流量

1 mL/min;

进样量

20 μL. 2.1.2 对照品储备液的制备 精密称苦参碱对照品 10.00 mg,无水乙醇溶解并定容至

50 mL 量瓶中, 得到 0.2 mg/mL 的对照品储备液. 2.1.3 供试品溶液的制备 按照处方量分别制备苦 参碱自微乳溶液,乙醇溶解定容配置成一定质量浓 度的供试品溶液. 2.1.4 空白溶液的制备 分别称取各种辅料 1.0 g 制备共

10 g 的混合空白溶液, 乙醇溶解并定容配置 成一定质量浓度的辅料空白溶液. 2.1.5 方法专属性考察 分别吸取对照品溶液、供 试品溶液、空白溶液,按上述色谱条件进样观察. 结果显示,空白自微乳在对照品色谱峰位置无吸收 峰,苦参碱自微乳在相应保留时间内有一强峰,分 离度好,空白辅料在相应保留时间无吸收峰,表明 待选的各种辅料对苦参碱的测定无干扰.HPLC 色 谱图见图 1. 图1苦参碱对照品 (A)、苦参碱自微乳样品 (B) 和空白溶液 (C) Fig.

1 HPLC chromatograms of matrine reference solution (A), matrine SMEDDS solution (B),and blank solution (C) 2.1.6 标准曲线的绘制 分别精密量取

1、

2、

4、

6、

8、10 mL 对照品储备液分别置于

10 mL 量瓶中, 加无水乙醇至刻度,摇匀,得到不同质量浓度的对 照品溶液.采用上述 HPLC 法进行测定,以峰面积 积分值(A)对质量浓度(C)进行线性回归,得到 回归方程 A=257

917 C-769 982,R2 =0.998 3,表 明苦参碱在 20~200 μg/mL 线性关系良好. 2.1.7 精密度试验 精密吸取苦参碱对照品储备液 0.2 mL,无水乙醇定容至

10 mL 量瓶中.连续进样

5 次,每次

20 μL,记录峰面积,计算其 RSD 为1.53%,表明本方法精密度良好. 2.1.8 回收率试验 按处方量称取辅料,以处方量 的80%、100%、120%加入苦参碱对照品,无水乙 醇定容至

10 mL 量瓶中,各平行制备