PDF《工业氰化钠》

2 .

0 %0 ②对撅化钠溶液产品, 当环境温度低于

0 ℃时, 其撅化钠质f分数可由供需双方协商确定. GB

1 9

3 0

6 -

2 0

0 3

4 试 验方法

4 .

1 粉示 氛化钠是剧毒品, 在取样和分析操作时, 应严格按本标准安全的要求进行.分析后的废液参见附录 A进行处理.分析中所用酸 、 碱等腐蚀性试剂, 使用者应小心操作 , 避免溅到皮肤上.如溅到皮肤上, 立 即用大盘水冲洗 , 严重者及 时治疗 .

4 .

2 一般规定 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时 , 均指分析纯试剂和 G B / T

6 6

8 2 -1

9 9 2中规定的三 级水 . 试验中所用标准滴定溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 H G / T

3 6

9 6 .

1 , H G / T

3 6

9 6 .

3 之规定制备.

4 .

3 氰化钠的测定

4 .

3 .

1 硝酸银法( 仲裁法)

4 .

3 .

1 .

1 方法提 要 在氨性介质中, 银离子与氰离子生成络合物, 过量的银离子与碘化钾生成沉淀, 指示滴定终点.根 据硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算氰化钠的含量.

4 .

3 .

1 .

2 试 剂和材料

4 .

3 .

1 .

2 .

1 氨水溶液:

2 十3 ;

4 .

3 .

1 .

2 .

2 硝酸银标准滴定溶液: r ( Ag N U , , ) 约0.05mo l / I ;

4 .

3 .

1 .

2 .

3 碘化钾溶液:

5 0 g /

1 , ;

4 .

3 .

1 .

2 .

4 去二氧化碳的水.

4 .

3 .

1 .

3 试验溶液 A的制备 称取约

2 g -2 .

5 g固休试样或

7 g ^ - -

8 g 溶液试样, 精确至 . .

0 0

0 2 g .置于烧杯中, 用去二氧化碳 的水溶解试料后全部移人

5 0

0 mL容量瓶中, 用去二氧化碳的水稀释至刻度, 摇匀.此溶液为试验溶液 A, 用于氰化钠含量、 氢氧化钠含量和碳酸钠含量的测定.

4 .

3 .

1 .

4 分析步骤 用移液管移取

2 5 ml , 试验溶液 A, 置于

2 5

0 ml锥形瓶中, 加75m工 才水,

1 ml , 氨水溶液和

1 m工、碘化钾溶液, 用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点.

4 .

3 .

1 .

5 结果计算 氰化钠( N a C N) 含量的质量分数 二, , 数值以%表示, 按下列公式(

1 ) 计算: ( V/ l

0 0

0 ) ( M - } I = m (

2 5 兀丽犷 又100=196.04认刀i . … , . … . . . … . ・ ・ …… (1) 式中: V ― 一 硝酸银标准滴定溶液(

4 .

3 .

1 .

2 .

2 ) 的体积的数值 , 单位为毫升( ml . ) ;

〔 - - 一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值 , 单位为摩尔每升( mo l /

1 ) ;

m- 一 试料的质量的数值, 单位为克( g ) ;

M一一 ~ 氰化钠( (

2 N a C N) 的摩尔质量的数值 , 单位为克每摩尔( g / mo l ) ( M=9

8 .

0 2 ) o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于

0 .

3 %0

4 .

3 .

2 } 肖 酸镍法

4 .

3 .

2 .

1 方法提要 在氨性介质中, 镍离子与氰离子生成络合物 , 过量的镍离子与丁二酮肪生成亮红色絮凝状沉淀, 指 示滴定终点.根据硝酸镍溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的 浓度计 一 算氰化钠的含量. GB

1 9

3 0

6 -

2 0

0 3

4 .

3 .

2 .

2 试剂

4 .

3 .

2 .

2 .

1 氨水溶液:

2 +3 ;

4 .

3 .

2 .

2 .

2 碘化钾溶液 :

5 0 g / L ;

4 .

3 .

2 .

2 .

3 硝酸银标准滴定溶液: c ( Ag NO , ) 约0.