PDF《工业氰化钠》

0 5 mo l / L;

4 .

3 .

2 .

2 .

4 硝酸镍滴定溶液: 配制 : 称取

7 .

2 7 g硝酸镍[ N i ( N O , )

2 .

6 H2

0 ] , 精确至

0 .

0 1 g , 溶于

1 0

0 0 ml 一 水中, 摇匀. 硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数: 用移液管移取

2 5 mI . 试验溶液 A, 置于锥形 瓶中, 加75mL水和

6 -8滴丁二酮肪氨水溶液 , 用硝酸镍滴定溶液进行滴定, 当溶液变为亮黄色, 在不 断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点;

再用移液管移取

2 5 mI . 试验溶液 A, 置于另一锥形瓶中, 加75ml - 水, I ml - 氨水溶液和 I ml - 碘化钾溶液, 用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点. 硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数( K) 按下列公式(

2 ) 计算 : V A = 二于二 V1 . . … . . . . . . . . . ・ . ・ ・ . ・ ・ ・ ・ ・ . ・ . … (2) 式中 : V , - ― 硝酸镍滴定溶液(

4 .

3 .

2 .

2 .

4 ) 的体积的数值, 单位为毫升( ML ) ;

V , ― 硝酸银标准滴定溶液(

4 .

3 .

1 .

2 .

2 ) 的体积的数值, 单位为毫升( mL ) o 所得结果应表示至四位小数, 取三次平行测定结果的平均值作为换算系数( K) 的值, 三次平行测定 的误差不能超过

0 .

0 2 ml , .

4 .

3 .

2 .

2 .

5 丁二酮肘氨水溶液:

5 g / L

1 -

4 .

3 .

2 .

3 分析步骤 用移液管移取

2 5 m l . 试验溶液 A, 置于锥形瓶中, 加75ml水和

6 -8 滴丁二酮脂氨水溶液, 用硝 酸镍滴定溶液进行滴定, 当溶液变为亮黄色 , 在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点.

4 .

3 .

2 .

4 分析结果的表述 氰化钠( N a C N) 含量的质量分数 W2 , 数值以%表示, 按下列公式(

3 ) 计算 : ( V/ /

1 0

0 0 ) d 仗Mm(

2 5 /

5 0

0 ) X

1 0

0 =

1 9

6 .

04 Vc K i n … . . . …… . . . . ・ ・ … … (3) 式中: V - f 肖 酸镍滴定溶液(

4 .

3 .

2 .

2 .

4 ) 的体积的数值, 单位为毫升( ml ) ;

c - 一 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / l , ) ;

K一一硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数的准确数值;

.一一试料的质量的数值 , 单位为克( g ) ;

M- - 一 氰化钠(

2 N a C N) 的摩尔质量的数值 , 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=9 $ .

0 2 ) o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于

0 .

3 0 o

0 4 .

4 氢氧化钠的测定

4 .

4 .

1 方法提要 用硝酸镍溶液掩蔽氰根离子, 用氯化钡沉淀碳酸根离子, 以酚酞为指示剂, 用盐酸标准滴定溶液滴 定氢氧化钠.

4 .

4 .

2 试剂

4 .

4 .

2 .

1 氯化钡溶液 :

1 0

0 g / l ;

4 .

4 .

2 .

2 盐酸标准滴定溶液: c ( H C a ) 约0.

0 5 m o l % l ;

4 .

4 .

2 .

3 酚酞指示液 :

1 0 g / l , ;

4 .

4 .

2 .

4 去二氧化碳的水. GB

1 9

3 0

6 -

2 0

0 3

4 .

4 .

3 仪器

4 .

4 .

3 .

1 微量滴定管: 分度值为 . ,

0 2 mL a

4 .

4 .

4 分析步骤 用移液管移取

2 5 n i l试验溶液 A, 置于锥形瓶中, 加入

5 0 n i l , 去二氧化碳的水.加人按

4 .

3 .

2 .

3 规定滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍滴定溶液并过量

0 .

1 ml , -O .

2 n i l , , 强烈摇动.加人

1 0 mL氮 化钡溶液, 充分摇动 I mi n -2 mi n 后放置