PDF《1 适用范围.》

6 10 质量保证和质量控制 10.1 每批样品至少在与样品相同分析条件下测定

1 个空白样,空白测定值应低于检出限. 10.2 每批样品测试须使用初始校准曲线时, 须先用一定浓度的标准样品 (推荐用初始见准曲线的中间 浓度点或次高浓度点) 按样品测定完全相同的仪器分析条件进行定量测定, 如果测定结果与样品浓度相 对偏差≤20%, 则初始校准曲线可延用;

如果任何一个化合物的相对偏差>

20%, 应查找原因并采取措施, 如采取措施后仍不能使测定相对偏差达到要求, 应重新绘制新的工作曲线. 每批样品应进行一次连续校 准分析,以检验初始校准曲线是否继续适用.工作曲线的相关系数应大于 0.995. 10.3 每批样品应进行 10%的平行样品测定,平行样品相对偏差应≤20%. 10.4 每批样品应至少做一个加标样品,加标量应与样品中待测物含量相当,回收率应在 60%~130% 之间.

11 废物处理 实验过程中产生的废液,应放置于适当的密闭容器中保存,实验结束后,妥善处理.

7 附录 A (规范性附录) 方法检出限与测定下限 附表 A.1 为目标物的方法检出限(MDL)和测定下限(RQL) . 附表 A.1 方法检出限与测定下限 单位:?g/L 序号 目标化合物 取样量为

1000 ml 液液萃取 固相萃取 方法检出限 测定下限 方法检出限 测定下限

1 茅草枯 0.05 0.20 0.04 0.16

2 3,5-二氯苯甲酸 0.03 0.12 0.06 0.24

3 2-(3-氯-2 甲基苯氧基)丙酸 0.02 0.08 0.07 0.28

4 麦草畏 0.02 0.08 0.05 0.20

5 2-甲基-4-氯苯氧乙酸 0.03 0.12 0.06 0.24

6 2,4-滴丙酸 0.04 0.16 0.05 0.20

7 2,4-D 0.03 0.12 0.06 0.24

8 2,4,5-三氯苯氧乙酸 0.04 0.16 0.04 0.16

9 五氯苯酚 0.03 0.12 0.05 0.20

10 2,4,5-涕丙酸 0.03 0.12 0.05 0.20

11 草灭平 0.03 0.12 0.06 0.24

12 2,4-二氯苯氧丁酸 0.04 0.16 0.03 0.12

13 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸 0.03 0.12 0.05 0.20

14 三氟羧草醚 0.03 0.12 0.06 0.24

15 四氯对苯二甲酸 0.04 0.16 0.03 0.12

8 附录 B (资料性附录) 方法精密度和准确度 附表 B.1 和附表 B.2 为实验室内相对标准偏差( i RSD ), 实验室间相对标准偏差( D RS ?), 重复性限(r), 再现性限(R). 附表 B.3 和附表 B.4 为实验室内部平均回收率( i P )、实验室之间的平均回收率( P )及其标准偏差 ( P S ). 附表 B.1 精密度汇总表(液液萃取方法) 序号 试样名称 加标浓度(μg/L) RSDi(%) RSD'

(%) r(μg/L) R(μg/L)

1 茅草枯 0.10 0~13 4.0 0.01 0.01 0.25 1.6~7.7 4.1 0.02 0.03 5.00 1.7~4.5 3.9 0.12 0.57

2 3,5-二氯苯甲酸 0.10 4.2~13 6.3 0.01 0.02 0.25 2.2~8.9 3.3 0.01 0.02 5.00 2.0~5.1 2.3 0.15 0.34

3 2-(3-氯-2 甲基苯氧基) 丙酸 0.10 4.0~14 4.0 0.01 0.02 0.25 1.6~4.2 3.9 0.01 0.03 5.00 3.1~4.6 4.5 0.09 0.65

4 麦草畏 0.10 3.8~8.8 4.0 0.01 0.02 0.25 2.2~7.2 4.1 0.01 0.03 5.00 1.4~6.8 2.2 0.24 0.38

5 2-甲基-4-氯苯氧乙酸 0.10 4.2~8.4 10.0 0.01 0.03 0.25 2.0~5.0 2.1 0.00 0.01 5.00 0.9~6.9 1.6 0.27 0.33

6 2,4-滴丙酸 0.10 5.3~11 8.4 0.00 0.02 0.25 2.1~5.6 4.1 0.00 0.03 5.00 2.7~5.5 4.3 0.13 0.58

7 2,4-D 0.10 4.0~9.1 9.7 0.01 0.03 0.25 2.1~5.9 4.2 0.01 0.03 5.00 2.3~5.4 3.1 0.15 0.46

8 2,4,5-三氯苯氧乙酸 0.10 0~14 4.2 0.01 0.02 0.25 2.1~12 3.4 0.02 0.03 5.00 1.0~4.4 1.8 0.16 0.29

9 续表 序号 试样名称 浓度(μg/L) RSDi(%) RSD'

(%) r(μg/L) R(μg/L)

9 五氯苯酚 0.10 0~8.9 4.6 0.01 0.02 0.25 2.3~7.5 2.1 0.01 0.02 5.00 0.9~7.8 1.8 0.37 0.44

10 2,4,5-涕丙酸 0.10 00~16 4.2 0.02 0.02 0.25 3.0~9.5 4.8 0.01 0.03 5.00 1.0~6.9 2.4 0.30 0.43