PDF《中华人民共和国国家标准》

30 mL 硫酸和

15 mL 盐酸, 在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾, 冷却后加入

15 mL GB 25583―2010

3 盐酸,再次加热至生成白色烟雾.蒸发至约剩

10 mL 溶液,冷却,加入

70 mL 水,使用滤纸过滤,并用 热水冲洗滤纸和沉淀. 将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,于900 ℃±25 ℃灼烧至质量恒定,并称其质量.用水润湿残留物后, 加入

8 滴硫酸和

15 mL 氢氟酸,在加热板上加热至白色烟雾产生.蒸至近干,冷却后加入

5 mL 水、3 滴硫酸和

10 mL 氢氟酸,在加热板上蒸发至近干后,在电炉上加热至白色烟雾赶净.将坩埚于

900 ℃±25 ℃灼烧至质量恒定.加入氢氟酸后的质量损失就是所取样品中二氧化硅(SiO2)的质量. A.4.5 结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的质量分数 w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: %

100 2

1 1 * ? = m m m w A.1) 式中:

1 m ――第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值,单位为克(g) ;

2 m ――第二次 (加入氢氟酸处理后) 灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值, 单位为克 (g) ;

m ――试料质量的数值,单位为克(g) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%. A.5 三氧化二铝的测定 A.5.1 方法提要 样品经处理后, 在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液, 与铝络合, 以二甲酚橙为指示剂, 用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液. A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 高氯酸. A.5.2.2 氢氟酸. A.5.2.3 盐酸. A.5.2.4 氨水. A.5.2.5 盐酸溶液:1+1. A.5.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c (EDTA)=0.01 mol/L. A.5.2.7 氯化锌标准滴定溶液:c (ZnCl2) =0.01 mol/L. A.5.2.8 二甲酚橙指示液:5 g/L. A.5.3 分析步骤 称取约 0.3 g 已于

105 ℃±2 ℃烘2h的试样,精确至 0.0002 g,放入铂坩埚中,用8滴至

10 滴水润 湿.加入

15 mL 高氯酸和

10 mL 氢氟酸,在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾,蒸至近 干,冷却后加入

10 mL 氢氟酸,再次加热至生成密集白色烟雾,蒸至近干,加入

4 mL 盐酸加热溶解, 冷却后完全转移至

250 mL 容量瓶中,用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 移取上述溶液 50.00 mL 置于

250 mL 锥形瓶中,加水至

100 mL,加入 20.00 mL 乙二胺四乙酸二钠 标准滴定溶液,加3滴~4 滴二甲酚橙指示液,用氨水调节溶液呈微红色.在电炉上煮沸 1min,取下冷 却(若氨水过量,用盐酸溶液调节溶液呈亮黄色,再过量两滴) .用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由 GB 25583―2010

4 黄色变为微红色即为终点.同时同样处理空白试验溶液. 空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同. A.5.4 结果计算 三氧化二铝含量以三氧化二铝(Al2O3)的质量分数 w2 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算: ( ) %

100 250

50 103

1 0

2 * * ? = m cM V V w (A.2) 式中: V0――空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;

V1――滴定中所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;

c ――氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;

m――试料的质量的数值,单位为克(g) ;

M――三氧化二铝(1?2Al2O3)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=50.98). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%. A.6 氧化钠的测定 A.6.1 方法提要 样品经处理后,将试样溶液导入火焰发射计中,经喷雾系统以气溶胶形式引入火焰中,靠火焰将试 样溶液蒸发、原子化和激发而产生谱线,钠原子在特征波长 589.0nm 下发生谱线,其谱线强度与氧化钠 含量成正比,与标准系列比较定量. A.6.2 试剂和材料 A.6.2.1 高氯酸. A.6.2.2 氢氟酸. A.6.2.3 盐酸. A.6.2.4 钠标准液:1 mL溶液含钠(Na)0.1 mg. 移取 10.00 mL 按HG/T 3696.2 配制的钠标准溶液,置于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 该溶液使用前制备. A.6.2.5 硫酸钠标准溶液:1 mL溶液含硫酸钠(Na2SO4)100 mg. 准确称取 10.00 g 经95 ℃~105 ℃干燥