PDF《中华人民共和国国家标准》

2 h,并冷却至室温的无水硫酸钠,溶于水,移入

100 mL 容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于冰箱中保存,备用. A.6.2.6 二级水:符合GB/T 6682―2008. A.6.3 仪器和设备 A.6.3.1 火焰光度计. A.6.3.2 电导仪. A.6.4 分析步骤 A.6.4.1 矫正硫酸钠的测定 A.6.4.1.1 试样溶液的制备 称取 12.5 g 已于

105 ℃±2 ℃烘2h的试样,精确至 0.0002 g,置于

400 mL 烧杯中加水

240 mL, 高速搅拌至少

5 min.将混合物完全转移至

100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. GB 25583―2010

5 A.6.4.1.2 标准溶液的制备 移取硫酸钠标准溶液 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL,分别置于

100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀. A.6.4.1.3 测定 用电导仪检测试样溶液和标准溶液.以电导率为纵坐标,硫酸钠的质量(mg)为横坐标,绘制工作 曲线. A.6.4.1.4 结果计算 矫正硫酸钠含量以氧化钠(Na2O)质量分数 F 计,数值以%表示,按公式(A.3)计算: %

100 10

437 .

0 3

1 * * = m m F (A.3)式中: m1――从工作曲线上查出的试样溶液中硫酸钠的质量的数值,单位为毫克(mg) ;

m――试料的质量的数值,单位为克(g) ;

0.437――将硫酸钠换算为氧化钠的系数. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%. A.6.4.2 试样溶液的制备 称取约0.3 g已于105℃±2℃烘2h的试样,精确至0.000

2 g,放入铂坩埚中,用8滴~10滴水润湿.加入15 mL高氯酸和10 mL氢氟酸,在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾,蒸至近干,冷却 后加入10 mL氢氟酸,再次加热至生成密集白色烟雾,蒸至近干,加入4 mL盐酸,加热溶解,冷却后完 全转移至500 mL容量瓶中,用热水洗净铂坩埚并将洗液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.移取上 述溶液10.00 mL置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.同时同样处理空白试验溶液. A.6.4.3 空白试验溶液的制备 空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与试样溶液的制备相同. A.6.4.4 标准溶液的制备 移取钠标准液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀. A.6.4.5 测定 将试验溶液和标准溶液,于波长589.0 nm处,以水调零点,测定谱线强度.以钠的质量(mg)为横 坐标,对应的谱线强度为纵坐标,绘制工作曲线. A.6.5 结果计算 氧化钠含量以氧化钠(Na2O)质量分数 w3 计,数值以%表示,按公式(A.4)计算: ( ) F m m m w ? * * * ? = %

100 500

10 10

348 .

1 3

0 1

3 A.4) 式中: m1――从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg) ;

m0――从工作曲线上查出的空白溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg) ;

m――试料的质量的数值,单位为克(g) ;

1.348――将钠换算为氧化钠的系数;

GB 25583―2010

6 F――按照 A.6.4.1 测定的矫正硫酸钠的质量分数,数值以%表示. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%. A.7 铅的测定 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 4-甲基戊酮-2(MIBK). A.7.1.2 盐酸溶液:1+20. A.7.1.3 氨水溶液:1+1. A.7.1.4 硫酸铵溶液:300 g/L. 称取 30g 硫酸铵〔(NH4)2SO4〕,用水溶解并加水至

100 mL. A.7.1.5 柠檬酸铵溶液:250 g/L. 称取 25g 柠檬酸铵,用水溶解并加水至

100 mL. A.7.1.6 溴百里酚蓝水溶液:1 g/L. A.7.1.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液:50 g/L. A.7.1.8 称取5 g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100 mL. A.7.1.9 铅标准溶液:1 mL溶液含铅(Pb)0.001 mg. 移取 1.00 mL 按HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液,置于