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46 中华人民共和国国家标准发布 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB * * * * ―* * * * Ⅰ 前言本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的. 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/ TC 76)提出并归口. 本标准起草单位:浙江新和成股份有限公司、浙江省兽药饲料监察所、浙江医药股份有限公司. 本标准主要起草人:杨金枢、任玉琴、张伟江、朱聪英、张军新、施杏芬、励晶晶、贾文霞、梅娜、 叶月恒、苏俊芬. GB * * * * ―* * * *
1 饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)
1 范围 本标准规定了饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、 运输、贮存和保质期. 本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成). 化学名称:(全反式)-1,1'
-(3,7,12,16-四甲基-1,3,5,7,9,11,13,15,17-十八碳壬 烯-1,18-二基)双(2,6,6-三甲基环己烯) 分子式:C40H56 相对分子质量:536.88(按2007 年国际相对原子质量) 结构式:
2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T
603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T
6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB
10648 饲料标签 GB/T 14699.1 饲料采样
3 要求 3.1 外观和性状 本品为红色至红褐色或紫褐色结晶或结晶性粉末,无臭.在空气中易氧化,对光、热不稳定.在 三氯甲烷中溶解,在环己烷中微溶,在石油醚中极微溶解,在水、乙醇中几乎不溶. 3.2 技术指标 技术指标应符合表1要求. 表1 技术指标 项目指标β-胡萝卜素含量(以C40H56 计) ,% 96.0~101.0 熔点,℃ 176~182 灼烧残渣,% ≤0.2 干燥失重,% ≤0.2 重金属(以Pb计),mg/kg ≤5 总砷(As),mg/kg ≤2 GB * * * * ―* * * *
2 4 试验方法 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯;
色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T
6682 中一级水的规 定,其它实验用水符合GB/T
6682 中三级水的规定;
试剂和溶液的制备应符合GB/T
603 的规定. 4.1 感官检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和形态,并嗅其气味. 4.2 鉴别 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 三氯甲烷. 4.2.1.2 环己烷(光谱纯). 4.2.2 仪器和设备 4.2.2.1 分析天平:感量为0.1mg. 4.2.2.2 紫外-可见分光光度计. 4.2.3 试样溶液制备 溶液 A:称取试样约
50 mg(精确至 0.1 mg),置100 mL 棕色容量瓶中,加三氯甲烷(4.2.1.1)
10 mL 溶解后,用环己烷(4.2.1.2)稀释至刻度,摇匀.量取 5.00 mL,置100 mL 棕色容量瓶中,用 环己烷(4.2.1.2)稀释至刻度,摇匀,即得. 溶液 B:量取溶液 A 5.00mL,置50mL 棕色容量瓶中,用环己烷(4.2.1.2)稀释至刻度,摇匀, 即得. 4.2.4 分析步骤 取溶液A和溶液B,立即在紫外-可见分光光度计中测定,溶液B在455nm± 2nm、483nm± 2nm波长 处应有吸收峰, 其吸光度比值A455nm/A483nm应为1.14~1.18;
溶液B在455nm波长处吸光度与溶液A在340 nm波长处吸光度比值A455nm/A340nm应不低于1.5. 4.3 含量 注意:测试溶液制备后应立即测试,并在1h内完成. 4.3.1 原理 β-胡萝卜素是共轭双键化合物,在455nm波长处有最大吸收,试样溶液于该波长处测定吸光度, 以分光光度法计算百分含量. 4.3.2 试剂和溶液 同4.2.1. 4.3.3 仪器和设备 同4.2.2. 4.3.4 测定方法 取试样溶液 B(4.2.3),以环己烷(4.2.1.2)为空白对照,在波长 455nm± 1nm 处测定吸光度. 4.3.5 计算和结果的表示 含量X1,以质量分数表示,数值以%计,按式(1)计算: 1) 式中: ――试样溶液的吸光度;