PDF《中华人民共和国国家标准》

m4――试样质量,单位为克(g);

20000――试样稀释的总体积,单位为毫升(mL);

2500――β-胡萝卜素的吸收系数( ) . GB * * * * ―* * * *

3 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留至小数点后一位. 两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的3.0%. 4.4 熔点 4.4.1 仪器和设备 4.4.1.1 熔点仪. 4.4.2 分析步骤 取干燥失重(4.6)项下经干燥的试样适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃 管制成,长9cm以上,内径0.9mm~1.1mm ,壁厚0.10mm~0.15mm,一端熔封;

当所用温度计浸入 传温液(硅油或液状石蜡)在6 cm 以上时,管长应适当增加,使露出液面3 cm 以上)中,轻击管壁 或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自 由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端.装入实验室样品的高度为3mm.另将温度计 (分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液的容器中,使温度计汞球部的 底端与容器的底部距离2.5 cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5 cm以上);

加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处.将传温液加热,待温度上升至比规定的 熔点低限约低10℃时,将装有实验室样品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细 管夹固定),位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部;

继续加热,调节升温速率为每分钟上升 2.5℃~3.0℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录实验室样品在初熔至全熔时的温度,重 复测定3次,取其平均值. 本品熔融同时分解,供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;

供试品 固相消失全部液化时的温度作为全熔温度.遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升 时的温度作为全熔温度.某些药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点. 4.5 灼烧残渣 4.5.1 试剂和溶液 4.5.1.1 硫酸.注意:硫酸是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤. 4.5.2 仪器和设备 4.5.2.1 高温电阻炉. 4.5.3 测定方法 称取试样 2.0g(精确至 0.1mg),置于已在 500~600℃炽灼至恒重的瓷坩埚中,用小火缓缓加热 至完全炭化,冷却后,加硫酸(4.5.1.1)1.0 mL 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移入高温电阻 炉中,在500~600℃炽灼至恒重. 4.5.4 计算和结果的表示 灼烧残渣X2,以质量分数表示,数值以%计,按式(2)计算: 2) 式中: m2――试样质量,单位为克(g). m3――残渣和坩埚的总质量的数值,单位为克(g);

m4――坩埚的质量的数值,单位为克(g);

计算结果表示到小数点后一位. 4.6 干燥失重 4.6.1 试剂和溶液 4.6.1.1 五氧化二磷. 4.6.2 仪器和设备 GB * * * * ―* * * *

4 4.6.2.1 真空干燥箱. 4.6.3 分析步骤 称取试样约1g(精确至0.1mg),以五氧化二磷(4.6.1.1)为干燥剂,置于已在40℃减压干燥(压 力应在20mmHg以下)至恒重的扁形称量瓶中,40℃减压干燥4h后,放入干燥器内冷却至室温,称重. 4.6.4 计算和结果的表示 干燥失重X3,以质量分数表示,数值以%计,按式(3)计算: 3) 式中: m5――试样质量,单位为克(g);

m6――干燥前试样和称量瓶的总质量,单位为克(g);

m7――干燥后试样和称量瓶的总质量,单位为克(g). 计算结果保留至一位小数. 4.7 重金属 4.7.1 试剂和溶液 4.7.1.1 硝酸. 4.7.1.2 盐酸. 4.7.1.3 氨水溶液(10%):按GB/T