PDF《DB31》

ICS 备案号: DB31 上海市地方标准DB 31/ T―XXXX N-二甲基亚硝胺的检测方法 Determination Method of Dimethylnitrosamine(NDMA)in water 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 (征求意见稿) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 上海市质量技术监督局 发布DB31/ T― I 目次前言 II

1 范围

1 2 规范性引用文件

1 3 术语和定义

1 4 方法原理

1 5 试剂和材料

2 6 仪器和设备

2 7 样品

3 8 分析步骤

3 9 结果计算与表示

5 10 质量控制与保证

6 11 废物处理

6 DB31/ T― II 前言本标准按GB/T 1.

1-2009给出的规则起草. 本标准由上海市水务局提出并组织实施. 本标准由上海市水务局归口. 本标准起草单位:上海市供水调度监测中心、上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司. 本标准主要起草人:童俊、朱慧峰、施俭、钱静汝、潘睿捷、宋昕、俞红俭、姜蕾、蔡海芸. DB31/ T―

1 N-二甲基亚硝胺的检测方法

1 范围 本标准规定了测定水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的液相色谱/串联质谱法. 本标准适用于上海城市供水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定. 当富集样品体积为200mL时,浓缩后定容体积为1.0mL,进样体积为20μL时,固相萃取的方法检出限 为0.20ng/L,测定下限为0.80ng/L,详见附录A.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

5750 生活饮用水标准检验方法 GB/T

33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 GB

15603 常用危险化学品贮存通则 HJ168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 3.1 测定下限 minimum quantitative detection limit 在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低浓度或含量. 3.2 精密度 precision 在规定的条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度. 3.3 准确度 accuracy 测试结果与被测量真值或参考值间的一致程度.

4 方法原理 水中的含氮消毒副产物N-二甲基亚硝胺(NDMA)经固相萃取柱富集,用液相色谱/串联质谱法分离 检测.根据保留时间和特征离子峰定性,内标法定量. DB31/ T―

2 5 试剂和材料 5.1 标准溶液 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水. 5.1.1 N-二甲基亚硝胺(NDMA)标准贮备液:ρ=100 mg/L.可直接购买有证标准溶液,也可用标准物 质制备.储备液在 0℃~4℃条件下密封避光保存或参照制造商的产品说明.使用时应恢复至室温,并 摇匀. 5.1.2 N-二甲基亚硝胺(NDMA)标准使用溶液:ρ=500 μg/L(参考浓度).将N-二甲基亚硝胺(NDMA) 标准贮备液(5.1.1)按需要用超纯水稀释.标准使用液于 4℃条件下密封避光保存,保质期为

1 个月. 使用时应恢复至室温,并摇匀. 5.1.3 内标贮备液:ρ=100 mg/L.内标物为 N-二甲基亚硝胺(NDMA)-D6,可直接购买有证标准溶液, 也可用标准物质制备.储备液在 0℃~4℃条件下密封避光保存或参照制造商的产品说明.使用时应恢 复至室温,并摇匀. 5.1.4 内标物使用液: ρ=1.0 mg/L (参考浓度) . 将二甲基亚硝胺 (NDMA) 标准储备液同位素 D6 (5.1.3) 按需要用超纯水稀释. 内标使用液于 4℃条件下密封避光保存, 保质期为