PDF《DB31》

y―目标组分和内标物的峰面积(或峰高)比值与内标物浓度的乘积;

a―标准曲线斜率 b―标准曲线截距 8.2.2 液相色谱/质谱图 DB31/ T―

5 注:1:二甲基亚硝胺-D6;

2:二甲基亚硝胺 图1 二甲基亚硝胺(NDMA)和内标物的液相色谱/质谱总离子流图(质量浓度:10μg/L) 8.3 测定 8.3.1 试样测定 按照与绘制标准曲线相同的仪器分析条件进行测定. 8.3.2 空白试验 按照与试样测定相同的仪器条件(8.1)进行空白试样(7.4)的测定.

9 结果计算与表示 9.1 目标化合物的定性分析 每种组分选择2个母离子和2个子离子进行监测. 在相同的条件下, 试样中待测组分的保留时间与标 准样品中目标组分的保留时间比较,相对标准偏差的绝对值应小于2.5%;

且待测样品谱图中,各组分定 性离子的相对丰度(Ksam)与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子相对丰度(Kstd)进行比较,偏差不 超过表3规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物. 表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 单位:% 标准样品中某组分的定性离子的相 对离子丰度(Kstd) Kstd>

50 20<

Kstd≤50 10<

Kstd≤20 Kstd>

50 样品中某组分的定性离子的相对离 子丰度(Ksam)水务最大允许偏差 ±20 ±25 ±30 ±50 9.2 目标化合物的定量分析 目标化合物经定性鉴定后,根据定量离子的峰面积,用标准曲线法定量. DB31/ T―

6 式中:ρi―样品中组分i的质量浓度,ng/L;

Ai―样品中目标组分i的峰面积(或峰高);

Ais―样品中内标物的峰面积(或峰高);

ρis―样品中内标物的浓度,ng/L;

a―标准曲线的斜率;

b-标准曲线的截距;

V1―定容后体积,ml;

V―水样体积,ml. 9.3 结果计算 根据样品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的峰面积、对应的内标物峰面积和内标物浓度,计算样品中N- 二甲基亚硝胺(NDMA)的质量浓度. 9.4 结果表示 当测定结果大于等于1ng/L时,数据保留三位有效数字. 当测定结果小于1ng/L时,保留至小数点 后两位.

10 质量控制与保证 10.1 空白样品 样品测定前,先分析一个纯水或试剂空白,空白样品中目标化合物的浓度应低于方法的检出限.若 空白试验未满足要求,则应采取措施排除污染,再进行样品. 10.2 质控样品 进行样品测定时, 每20个样品应至少分析一个质控样以确认标准曲线的准确性. 质控样的配制浓度 应在标准曲线的中间值附近, 质控样检测结果与配制浓度相对误差应在允许的范围内, 否则应检查质控 样的配制过程、标准溶液和所用试剂的纯度,以及样品的测定条件等,以找出偏离的原因并予以解决.

11 废物处理 使用过的标准物质不能随意倾倒,应集中存放.实验室操作过程中产生的有机溶剂废液,应交由有 资质的单位处置. ........