PDF《中华人民共和国国家标准 绵白糖试验方法》

GB/T 1445.

2―1991 中华人民共和国国家标准 绵白糖试验方法 Analysis methods of white soft sugar GB/T 1445.2―

1991 1 主题内容与适用范围 本标准规定了绵白糖粒度、总糖分、还原糖分、灰分、干燥失重、色值、混 浊度、不溶于水杂质、黑点的测定方法. 本标准适用于绵白糖.

2 粒度的测定 2.1 仪器和设备 2.1.1 显微镜:80 倍,带测微尺. 2.2 试剂 2.2.1 无水乙醇. 2.2.2 纯蔗糖. 2.2.3 无水乙醇的饱和蔗糖溶液 取足量纯蔗糖放入无水乙醇中,用玻璃棒充分搅拌,静止

1 h,将未溶解的 蔗糖过滤除去,即是无水乙醇的饱和蔗糖溶液. 2.3 试验程序 取少量样品放于

50 mL 烧杯中,加入少量用无水乙醇配制的饱和蔗糖溶液, 用玻璃棒搅拌使粘在一起的晶粒分开.然后均匀铺于载玻片上,用80 倍显微镜 观察.选择晶形整齐、大小居中的颗粒

10 个,用测微尺测量其长轴尺寸并记录. 2.4 计算及结果表示 样品的粒度用(X1,mm)用式(1)计算:

10 1 A X 1) 式中:A――10 个颗粒长轴尺寸总和.

3 总糖分测定 当样品干燥失重、灰分含量测定后,其总糖分 X29 以质量百分数表示)可按 式(2)计算: X2=[100-(X5+X4)2) 式中:X5――干燥失重(以质量百分数表示) ;

X4――灰分(以质量百分数表示) .

4 还原糖分的测定 4.1 仪器、设备 4.1.1 容量瓶:200 mL,1000 mL,250 mL. 4.1.2 滴定管:50 mL,刻度为 0.1 mL. 4.1.3 吸液管:5 mL. 4.1.4 锥形管:250 mL. 4.1.5 布氏漏斗及吸滤瓶. 国家技术监督局 1991―09―10 批准 1992―08―01 实施 www.grainnet.cn GB/T 1445.2―1991 4.2 试剂 4.2.1 费林氏甲液 取化学纯硫酸铜(CuSO4・5H2O)69.28 g 放入

1000 mL 烧杯中,加蒸馏水约

500 mL 后置于沸腾水浴中加热使其溶解.冷却后定容至

1000 mL. 4.2.2 费林氏乙液 取化学纯酒石酸钾钠(KnaC4H4O6・4H2O)346 g 放入烧杯中,加入约

500 mL 蒸馏水,加热溶解;

用另一烧杯称取氢氧化钠

100 g,加入约

250 mL 蒸馏水溶 解;

将两液混匀,冷却后定容至

1000 mL. 4.2.3 纯蔗糖制备 取质量较好的白砂糖溶解于水中,在水浴上加热至 70~80℃,继续加入白 砂糖以玻璃棒搅拌,至不能溶解时为止.用少量脱脂棉作过滤介质,在保温漏部 中过滤.漏斗下放一杯无水乙醇,当然糖液滴下时,不停搅拌,使白砂糖溶液在 乙醇中生成极细晶体. 当杯中蔗糖晶体达到所需数量时, 将部分结成小块的晶粒 取出,用乳钵研碎,然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干.再将晶体溶解于 70~80℃水中至不能溶解为止. 重复上述操作方法, 将已经吸滤的蔗糖在乳钵中 研碎,在50℃和―0.053Mpa 真空下干燥至恒重. 4.2.4 标准转化糖溶液制备(1 g 转化糖/100 mL) 取9.500 g 纯蔗糖溶解于

100 mL 蒸馏水中,缓慢加入分析纯浓盐酸(比重 1.19)5 mL.在20~25℃放置

3 d 后于容量瓶中稀释至

1000 mL,倒入带有磨口 瓶塞的瓶中保存备用. 此溶液是一种稳定的贮备液 (可存放 3~4 月) , 使用前随 时稀释. 4.2.5 转化糖溶液制备(0.2 g 转化糖/100 mL) 吸取标准转化糖溶液

50 mL 于250 mL 容量瓶中,加入 0.1 摩尔氢氧化钠溶 液中和后

9 氢氧化钠用量系以酚酞为指示剂预先滴定计算而得) ,加蒸馏水至标 线. 4.2.6 四甲基蓝溶液(1 g/100 mL) 取5g分析纯四甲基蓝溶于蒸馏水中并稀释至

500 mL. 4.3 费林氏液的标定 吸取费林氏甲、乙液各

5 mL 于250 mL 锥形瓶中,用标准的滴定方法(见4.4.3)应耗用 0.2 g 转化糖/100 mL 25.64 mL.在需要进行少量调整时,可加 入算好的硫酸铜量或水量后, 随即充分摇匀, 凡经调整后的溶液, 都应重新标定, 直至恰好为 25.64 mL 为止. 4.4 试验程序 4.4.1 样液的制备 取20.000 g 样品,用蒸馏水溶解并于