PDF《偏压及测试环境对新型》

9 - 12], 可用于沉积结构致密、强膜基结合力的高质量薄膜,是目前磁控溅射领域的热门研究方向,但直接利用其改善传统磁控溅射MoS2 薄膜的致密性及多种摩擦环境适应性等方面的研究尚未见报道.本文采用新型高功率脉冲复合磁控溅射技术制备了MoS2 - Ti 复合膜,并重点研究了基体偏压和不同摩擦测试环境对该复合膜耐湿性、耐磨减摩性能的影响,同时结合摩擦表面形貌和成分分析,探讨了薄膜的摩擦磨损机理.1实验部分1.

1 样品制备采用新型具有高功率脉冲复合磁控溅射功能的PVD 真空镀膜机在不同基体偏压下制备MoS2 - Ti 复合膜.设备腔体内壁安装有两个溅射靶源,其中Ti 靶连接复合高功率脉冲磁控溅射电源,MoS2 化合物靶连接普通直流电源,镀膜仪具体结构示意图见图1. 基体采用p( 100) 单晶硅片,作为薄膜的微观结构及力学性能测试样品,高速钢基片则作为摩擦学性能测试样品.镀膜前,将样品先后在丙酮和乙醇中超声清洗15 min, 烘干,然后装入PVD 真空镀膜机的四面体工件台上.抽真空至4.

0 *

10 -

3 Pa 以下,通入Ar 气,施加基体偏压(-

300 V)对样品进行辉光刻蚀30 min, 刻蚀厚度约5nm. 然后开启高功率脉冲电源溅射沉积Ti 过渡层(约150 nm)以提高膜基结合力.最后,同时开启高功率脉冲电源和直流电源共溅射Ti 靶、MoS2 靶,在不同基体负偏压下(频 率350 kHz,反转时间1.

1 μs,

0 ~ -

400 V)沉积MoS2 - Ti 复合膜(约700 nm) , 其中,MoS2 靶直流设Fig.

1 Schematic diagram of high power impulse hybrid magnetron sputtering system for MoS2 - Ti composite coatings deposition 图1新型高功率脉冲复合磁控溅射制备MoS2 - Ti 复合膜设备示意

图表1MoS2 - Ti 复合膜沉积工艺参数Table

1 Process parameters for MoS2 - Ti composite coatings deposition Deposition parameters Ti layer MoS2 - Ti composite coating Ar/ sccm

40 50 Ti target pulse current/ A 2.

0 1.

0 Ti target pulse voltage/ V

500 500 Pulse width / μs

100 100 Pulse frequency/ Hz

100 100 Bias voltage/ V -

100 0,- 100,- 200,- 300,-

400 Deposition time/ min

15 Varies with deposition rates 定为1.

0 A, Ti 靶脉冲电流设定为1.

0 A, 具体的工艺参数见表1. 沉积Ti 过渡层时,样品架在Ti 靶前自转;

沉积MoS2 - Ti 复合膜时,样品架在MoS2 靶前自转.1.

2 试验方法采用表面轮廓仪(KLA - Tencor Alpha - Step IQ) 测量薄膜厚度和粗糙度;

采用扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG 250)观察薄膜表面的微观形貌,并借助EDS 分析薄膜的表面成分信息;

借助X射线光电子能谱分析仪(AXIS UTLTRA DLD)分析薄膜表面元素价态信息;

利用纳米压痕仪(MTS NANO G200) 在连续刚度模式下测量薄膜的硬度和弹性模量;

采用JLTB -

02 型球盘式(Ball - on - Disc)摩擦磨损试验机表征不同基体偏压下薄膜在室温大气环境下的摩擦磨损性能,并测试了-300 V 基体偏压361第2期秦晓鹏,等:偏压及测试环境对新型MoS2 - Ti 复合膜摩擦学性能的影响下薄膜在N2 、不同相对湿度空气(30% 、50% 和70% ) 、 去离子水以及液压油(长城L-HM 46)等多测试环境下的摩擦学性能,摩擦对偶采用6 mm 的轴承钢球(SUJ2 / GCr15 60HRC) , 载荷为3N, 线速度为200 mm/ s, 摩擦行程距离为500 m;

用显微镜、EDS 分析摩擦试验后薄膜和对摩球的磨痕、磨屑表面形貌和成分.2结果与讨论2.

1 薄膜的基本特性不同基体负偏压下制备的MoS2 - Ti 复合膜的SEM 表面形貌如图2所示.可以看出,复合膜的表面呈现颗粒状结构,随着偏压的增大,颗粒度及颗粒之间的间隙逐渐减小,薄膜逐渐致密化,表面粗糙度Ra 由7.