PDF《偏压及测试环境对新型》

5 nm(

0 V)逐渐降至2.

9 nm(-

300 V) . 当偏压为-300 V 时,薄膜表面呈现平滑紧密的细小圆颗粒结构,涂层致密度增加.而当偏压进一步增至-400 V 时,薄膜表面的颗粒出现长大,且粗糙度增大到5.

4 nm. 图3为不同基体负偏压下制备的MoS2 - Ti 复合的S/Mo 原子比和Ti 原子百分含量变化曲线.可见增加基体负偏压,薄膜中的S/Mo 原子比呈单调减小.在0V时,薄膜中S/Mo 原子比为2, 与MoS2 靶材化学配比相同;

当偏压增至-400 V 时,S/Mo 原子比降至1. 50. 这主要是因为随基体偏压增大,离子轰击作用增强,薄膜沉积过程中的高能离子轰击导致反溅射作用加强,对S的择优反溅射也相应提高[13 - 14], 最终导致薄膜中S原子含量降低,S/Mo 原子比减小.薄膜中Ti 原子百分含量在12. 1% ~ 13. 9% 之间,随基体负偏压增大变化不明显.Fig.

2 SEM micrographs of MoS2 - Ti composite coatings with different bias voltage 图2不同偏压下MoS2 - Ti 复合膜SEM 表面形貌Fig.

3 S/ Mo ratio and Ti atom content of MoS2 - Ti composite coatings with different bias voltage 图3不同偏压下MoS2 - Ti 复合膜的S/ Mo 原子比和Ti 原子百分数图4为偏压为-300 V 时,MoS2 - Ti 复合膜的Mo3d、 Ti2p 的XPS 图谱.根据Mo3d 轨道的XPS 分析曲线,可见各样品中的Mo 元素在228 和231 eV 处出现明显的双峰,表明Mo 元素的化合价为+4价,以MoS2 键态形式存在[15]. 通过Ti2p 轨道的XPS 分析曲线可见,复合膜中不存在单质的Ti 峰(453 eV) , 根据峰位的结合能可以判断,Ti 在薄膜中可能以TiO( 455.

9 eV) 、 TiO2 ( 458.

3 eV)的形式存在[15]. 因此,掺杂Ti 在薄膜表层与O反应形成氧化物有效抑制了MoS2 的氧化,使得复合膜在潮湿环境中的抗氧化性能得到提高.图5为不同偏压下制备的MoS2 - Ti 复合膜的硬度和弹性模量变化曲线.由图5可以看出,硬度和弹性模量随偏压的增加都呈现先增加后减小趋势.在0V时,薄膜的硬度和弹性模量分别为6.

1 和86.

0 GPa, 进一步增加偏压至-300 V 时,硬度和弹性模量增加至最大值分别为9.

7 和137.

1 GPa, 继续增加偏压至-400 V, 硬度和弹性模量出现急剧下降,分别为6.

5 和91.

7 GPa. 结合薄膜形貌变化,基体偏压增大,离子轰击作用增强,薄膜致密度提高,因此导致硬度和弹性模量增加.然而,在过高偏压下,高能离子反溅射的程度最强,粒子轰击下薄膜缺461摩擦学学报第33 卷Fig.

4 XPS spectra of the Mo 3d,Ti 2p of MoS2 - Ti composite coatings with -

300 V bias voltage 图4偏压-300 V 下MoS2 - Ti 复合膜的Mo 3d、 Ti 2p 的XPS 图谱Fig.

5 Hardness and elastic modulus of MoS2 - Ti composite coatings with different bias voltages 图5不同偏压下MoS2 - Ti 复合膜的硬度和弹性模量变化曲线陷增多,薄膜表面形成粗大多孔的颗粒结构,致密度下降,进而导致硬度降低[16 - 17]. 2.

2 薄膜的摩擦学性能2. 2.

1 基体负偏压对摩擦学性能的影响不同偏压下制备复合膜在室温大气环境下同轴承钢球对摩时的摩擦动力学曲线如图6(a)所示.可见,纯MoS2 薄膜的承载能力差,在 摩擦行程不到80 m时,摩擦系数出现急剧增大,表明涂层被磨穿润滑失效;

而不同偏压下制备的MoS2 - Ti 复合膜在大气环境中摩擦系数较低,耐磨寿命显著提高,结合XPS 分析可知,Ti 掺杂能提高薄膜的抗氧化性,可以明显改善纯MoS2 在大气环境中的摩擦学性能.另外,可以看出,基体负偏压对MoS2 - Ti 复合膜的摩擦磨损性能具有显著的影响.在0~-200 V 偏压下,复合膜的摩擦曲线均出现了较大的波动.在-300 V偏压下,复合膜的摩擦曲线波动减小,摩擦系数基本稳定在0.