PDF《原子吸收光谱仪基本课程》

原子吸收光谱仪基本课程 戴青山

1 ? 原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器.

? 大约可测六十八种金属,浓度 范围从PPB级到 PPM级.测量精度可达到1%RSD. ? 样品的前处理相对较简单,通常只需用适当的 酸对样品进行消解即可. ? 仪器的调整及操 作也较为简单. Mn Tc Re Fe Ru Os Co Rh Ir Zn Pd Pt Cu Ag Au Zn Cd Hg B Al Ga In Tl C Si Ge Sn Pb N P As Sb Bi O S Se Te Po F Cl Br I At He Ne Ar Kr Xe Rn H Li Na K Rb Cs Fr Be Mg Ca Sr Ba Ra Sc Y La Ac Ti Zr Hf V Nb Ta Cr Mo w 火焰 火焰 石墨炉和火焰 石墨炉和火焰 周期表 Ce Ce Pr Pr Nd Nd Pm Pm Sm Sm Eu Eu Gd Gd Tb Tb Dy Dy Ho Ho Er Er Tm Tm Yb Yb Lu Lu Th Th Pa Pa U U Np Np Pu Pu Am Am Cm Cm Bk Bk Cf Cf Es Es Fm Fm Md Md No No Lr Lr Tm

3 原子吸收的基本原理可用以下几点来说明: ?所有原子均可对光产生吸收;

?被吸收光线的波长只与特定元素相关.如样品中含 镍、铅、铜等元素,如将该样品 置于镍的特征波长 中,那么只有镍原子才会对该特征光线产生吸收. ?光程中该原子的数量越多,对其特征波长的吸收就 越大,与该原子的浓度成正比.

4 5 原子吸收光谱仪有以下几个最基本的组成部分: ? 光源:产生含有被分析元素特征波长的光线.常见的有空芯 阴极灯(HCL)、无级 放电灯(EDL)和超强度灯(UltrAA Lamp). ? 原子化器:将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子. 所需能量通常是加热. 最常用的方法是用空气-乙炔或 氧化 亚氮-乙炔火 焰. 样品 以雾状被导入火焰中,燃烧头被调 节好,使光线通过火 焰,火焰中的原子对光线 产生吸收. ? 光学系统:将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器. ? 单色器:将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其 它非特征波长中分离出 来. ? 检测器:光敏检测器(通常是光电倍增管)准确地将光强测 出.转换成电信号. ? 电子线路:将检测器的相应值转换成有用的分析测量值.

6 决大多数情况下,分析过程如下: ? 将样品制备成溶液形态;

? 制备一个不含被分析元素的溶液(空白);

? 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液(标样);

? 依次测出空白及标样的相应值;

? 依据上述相应值绘 出校正曲线;

? 测出未知样品的相应值: ? 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值.

7 光谱早期发现 ? 1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带,他称其为光 谱. ? 1600年牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带,他称其为光 谱. Sunlight Prism

8 Fraunhofer 线?1802年Wollaston利用狭缝和'

棱镜,第一次发现太阳光谱中的暗线,这 是原子吸收光谱的最初观测. ? 1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱,对那些 暗线作了粗略的测量,并列成谱图,暗线条数超过700条,后来这些线称 为Fraunhofer线. ? 这些线是由于太阳外层的大气吸收了太阳发射的光线所致 ? 1802年Wollaston利用狭缝和'

棱镜,第一次发现太阳光谱中的暗线,这 是原子吸收光谱的最初观测. ? 1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱,对那些 暗线作了粗略的测量,并列成谱图,暗线条数超过700条,后来这些线称 为Fraunhofer线. ? 这些线是由于太阳外层的大气吸收了太阳发射的光线所致

9 Kirchhoff 和Bunsen的实验(1) 灯源 灯源 燃烧器 燃烧器 棱镜 棱镜 白色卡片 白色卡片 将盐放在金属丝上 将盐放在金属丝上 并放入火焰中 并放入火焰中 透镜 透镜 透镜 透镜 暗线 暗线 Kirchhoff 和Bunsen的实验 (2) 燃烧头 燃烧头 棱镜 棱镜 白卡 白卡 将盐放在金属丝上 将盐放在金属丝上 并放入火焰中 并放入火焰中 透镜 透镜 因此发现了 因此发现了Rb Rb和和Cs Cs 发射线 发射线 吸收和发射 Ba Na K K Fraunhofer 吸收线 发射线 ? 元素定性分析