PDF《PS W 22 W》

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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 石墨微粒 柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉 刘文涵* 谈金辉 张丹付强单胜艳 ( 浙江工业大学化 材学院、 绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地分析测试 中心, 杭州

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0 0

3 2 ) 摘要以石墨微粒柱 电极为工作电极, 对溶液中痕量镉进行电化学预富集、 溶出, 并 用火焰原子吸收分光光 度法在线测定.极大的提高了测试灵敏度, 降低检出限达 1~ 2个数量级, 富集倍数可 达754倍.并就支持 电 解质种类和浓度, 富集 流速、 电压, 溶出液流速、 电压, p H值对测定的影响作了深入的 研究. 关键词 石墨微粒, 镉,电化学预富集, 火焰原子吸收光谱法, 联用技术

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1 1收稿;

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0 4 -

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0 7接受 本文 系浙江 省分 析测试 基金 资助项 目( N o .

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3 )

1 引言一般而言, F A A S 主要测定 m g / L级浓度的元素.为了提高 F A A S的灵敏 度, 人们采用了许多不同 的富集手段, 如溶剂萃取法、 离子交换法、 原子捕集法、 脉冲雾化法、 沉淀和共 沉淀法、 吸附法和蒸馏法 等.虽然这些分离手段能够达到分离富集目的, 但往往分析程序冗长, 操作复 杂.利用电化学预富集, 再用火焰原子吸收光谱法测定, 有过一些报道, 但不外乎是电预富集后再溶出在一较小体积的溶液中或 直接将电预富集后的金属丝送入火焰或石墨炉中原子化后测定[1 , 2] , 这都是离线测定的, 该法对石墨炉 法有一定效果, 而对火焰 法的灵敏度提高不大.刘文涵 [3 , 4] 等报道用电化学-原子吸收联用测定痕量 C u 、 C a 、 P b , 取得了较好的结果.本实验在前文[5 ] 的基础上, 利用 F A A S与电化 学预富集技术在线联用 测定 C d 2+ , 并就测定中的各种影响因素进行了探讨, 取得了满意的效果.

2 实验部分

2 .

1 仪器与试剂 S F

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0 8 型原子吸收分光光谱仪( 上海分析仪器厂) ;

WY J -

4 5 A型晶体管直 流稳压电源( 天津无线电 三厂) ;

O

5 6双笔记录仪 ( 日本日立 公司) ;

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0 4型 自动温度 补偿 p H计( 江苏江环分析 仪器公司) ;

B T

0 1 -

1 0

0 型蠕动 泵(保定兰格 恒流 泵有限 公司) ;

镉 空芯阴 极灯 ( 日本日 立 公司) .镉标 准储 备液(1g / L ) , N a C l 、 N a N O

3、 N a 2S O

4、 K C l 、 K N O

3、 K 2S O

4 和HCl均为 A R级, 水为二次离子交换水.

2 .

2 实验方法 实验装置见文献[

5 ] , 微粒柱在

0 . 1m o L / LH C l 流通下, 微柱两端施加 ±

3 . 0V的电压进行交替电 活化.测定时将待测溶液移至高位储液槽, 通过蠕动泵控制流速, 使其以一定的流速经过石墨微粒柱电 化学预富集柱, 在一定电压下, 富集至溶液流完, 通过三通阀切入支持电解质溶液, 在支持电解质刚通过 电解池时加上一定的反向电压, 使所预富集的待测元素瞬间溶出, 同时把电解池出口通过三通阀接至原 子化器中, 用函数记录仪记录待测离子的原子吸收的信号峰形.实验条件: C d 2+ 浓度为

0 .

0 5m g / L , 富 集量为

2 0m L ;

预富集流速

3 . 5m L / m i n , 富集电压

5 . 9V , p H为4.8;

溶出液流速

4 . 5m L / m i n , 溶出电压 - 8V ;

预支持电解质

0 .

0 0 8m o l / LK C l ;

溶出支持电解质为

0 . 1m o l / LH C l , 用量