PDF《火焰原子吸收光谱法》

Nick Spivey PerkinElmer, Inc.

Shelton, CT Andrew Kavan 前言 随着葡萄酒在中国消费量的日益增 加, 葡萄酒的安全和质量法规正在逐 步完善. 目前进口葡萄酒到达中国后, 应在到达地接受质量检测, 结果必须 火焰原子吸收光谱法 快速分析葡萄酒中的 铜、 铁和锰 Atomic Absorption 符合国家规定的基本限值. 如果有任何葡萄酒不符合表1中所列的规格, 必须 服从销毁或遣回原地. 由于酿酒所用的葡萄中本身就含有这些元素, 所以葡萄酒中自然也存在. 在酿 酒的过程中, 由于葡萄树生长的土壤营养成分和藤蔓自身吸收养分程度的差 异, 这些元素的浓度会随着地区和品种不同而改变. 因此没有一种方式可以保 证葡萄酒不经过分析测试就可以满足进口的指标. 由于葡萄酒在抵达中国后 应用文章作者: 可能被退运而带来财务损 失, 葡萄酒生产商和出口 商对能简单而准确的测定 葡萄酒中相关元素浓度的 方法特别感兴趣. 表1. 进口中国葡萄酒中的三种元素限值 元素 铜(Cu) 铁(Fe) 锰(Mn) 限值 (mg/L)

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2 2 实验部分 采用表3所列仪器参数条件分析了表2中九种不同来源地 的葡萄酒中的铜、 铁、 锰含量. 所有分析使用PerkinElmer PinAAcle? 900T火焰原子吸收光谱仪. 仪器配备了由标 准雾室和10cm全钛燃烧头构成的高灵敏度雾化器. 只 需用2% HNO3 溶液/超纯水配制一个标准储备液, 然后 PerkinElmer FAST Flame 2在线自动稀释做出标准曲线. 同 时每个元素的最高标准点浓度应超过最高的法规限值以确 保有个较宽的测定范围. 除了烈酒, 所有葡萄酒样品可不经 前处理直接用PerkinElmer FAST Flame 2自动稀释测定. FAST Flame 2是由快速自动进样器、 蠕动泵和切换阀组成, 它可以快速进样并进行快速冲洗, 在很短的时间内能够确 保信号稳定且没有记忆效应. FAST Flame 2当样品通过真 空充满样品环后, 由切换阀进行切换进样, 而进样针快速 移动到下一个样品进行注入动作, 这样既节省了自吸或蠕 动泵的等待时间, 而且也节省了自动进样针移动和冲洗的 时间, 使样品与下一样品之间的进样时间缩短了15秒. 使用FAST Flame 2的机械泵进样时, 可进行雾化效率及火 焰条件的优化, 进而消除了样品粘性、 固体溶解性和管道 长度等因素带来的变化, 而且提供了样品流动的长期稳定 性. 分析者建立一个储备标准液, 然后FAST Flame2在线稀 释功能自动生成所有要求的线性校准标准点. 此外, 该仪 器可设置识别超出质控范围的样品, 然后利用在线稀释功 能自动重新运行超出校准曲线范围外的样品, 并且把信号 值通过稀释因子来进行校正, 提供一个在质控范围内的准 确测量值. 每个葡萄酒样中通过加入低限和高限两种浓度来确保其 准确性. 在这种情况下仪器软件会识别出超出校准范围 的最高峰值, 然后利用FAST Flame2的在线稀释功能自动 稀释样品. 这表明PinAAcle

900 原子吸收光谱仪和FAST Flame2的联用技术在无需使用者的干预下, 可以在一个较 宽的浓度范围内准确快速的评估样品. 结果和讨论 利用FAST Flame2 在线稀释功能建立校准曲线, 该曲线结 果见表4. 校准曲线良好的相关性表明可采用FAST Flame2 在线稀释功能对样品和标准进行自动稀释. 自主标定的回 收率确保了线性的有效性以及通过在线稀释系统建立的标 准点的准确性. 表2: 待分析的九类葡萄酒 种类 Cabernet Cabernet Cabernet Cabernet Chardonnay Chardonnay Chardonnay Chardonnay Red Zinfandel 产地 阿根廷 澳大利亚 美国 美国 阿根廷 澳大利亚 美国 美国 美国 Identifier AR Cab AU Cab USA Cab A USA Cab B AR Chard AU Chard USA Chard A USA Chard B USA Zin 表3. PinAAcle 900T 仪器参数和分析条件 参数 波长 (nm) 狭缝 (nm) 乙炔流量 (L/min) 空气流量 (L/min) 读数时间 (sec) 重复次数 样品流速 (mL/min) 储备标准液 自动稀释曲线标准点 (mg/L) Copper (Cu) 324.75 0.7 2.5