PDF《火焰原子吸收分光光度法》

6 仪器和设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计. 6.2 光源:铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源. 6.3 电热消解装置:温控电热板或石墨电热消解仪,温控精度± 5℃. 6.4 微波消解装置:功率

600 W~1500 W,配备微波消解罐. 6.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管:50 ml. 6.6 分析天平:感量为 0.1 mg. 6.7 一般实验室常用器皿和设备.

7 样品 7.1 样品采集和保存 土壤样品按照 HJ/T

166 的相关要求进行采集和保存;

沉积物样品按照 GB 17378.3 或HJ

494 的相关要求进行采集和保存. 7.2 样品的制备 除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等) ,按照 HJ/T

166 和GB 17378.3 的要求,将 采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用.

4 7.3 水分的测定 土壤样品干物质含量按照 HJ

613 测定;

沉积物样品含水率按照 GB 17378.5 测定. 7.4 试样的制备 7.4.1 电热消解法 7.4.1.1 电热板消解法 称取 0.2 g~0.3 g(精确至 0.1 mg)样品(7.2)于50 ml 聚四氟乙烯坩埚(6.5)中,用 水润湿后加入 l0 ml 盐酸(5.1),于通风橱内电热板上 90℃~100℃加热,使样品初步分解, 待消解液蒸发至剩余约

3 ml 时, 加入

9 ml 硝酸 (5.2) , 加盖加热至无明显颗粒, 加入

5 ml~

8 ml 氢氟酸(5.3),开盖,于120℃加热飞硅

30 min,稍冷,加入

1 ml 高氯酸(5.4),于150℃~170℃加热至冒白烟,加热时应经常摇动坩埚.若坩埚壁上有黑色碳化物,加入

1 ml 高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失,再开盖,加热赶酸至内容物呈不流动的液 珠状(趁热观察).加入

3 ml 硝酸溶液(5.12),温热溶解可溶性残渣,全量转移至

25 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待 测.于30 d 内完成分析. 7.4.1.2 石墨电热消解法 称取 0.2 g~0.3 g(精确至 0.1 mg)样品(7.2)于50 ml 聚四氟乙烯消解管(6.5)中, 用水润湿后加入

5 ml 盐酸(5.1) ,于通风橱内石墨电热消解仪上 100℃加热

45 min.加入

9 ml 硝酸(5.2)加热

30 min,加入

5 ml 氢氟酸(5.3)加热

30 min,稍冷,加入

1 ml 高氯酸 (5.4),加盖 120℃加热

3 h;

开盖,150℃加热至冒白烟,加热时需摇动消解管.若消解管 内壁有黑色碳化物, 加入 0.5 ml 高氯酸 (5.4) 加盖继续加热至黑色碳化物消失, 开盖,160℃ 加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察).加入

3 ml 硝酸溶液(5.12),温热溶解 可溶性残渣,全量转移至

25 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀,保存于 聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测.于30 d 内完成分析. 注1:土壤和沉积物样品种类复杂,基体差异较大,在消解时视消解情况,可适当补加硝酸、高氯酸 等酸,调整消解温度和时间等条件. 注2:石墨电热消解法亦可参考仪器推荐消解程序,方法性能须满足本方法要求. 注3:视样品实际情况,试样定容体积可适当调整. 7.4.2 微波消解法 准确称取 0.2 g~0.3 g(精确至 0.1 mg)样品(7.2)于消解罐中,用少量水润湿后加入

3 ml 盐酸(5.1)、6 ml 硝酸(5.2)、2 ml 氢氟酸(5.3),按照 HJ

832 消解方法一消解样 品.试样定容后,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测.于30 d 内完成分析. 7.5 空白试样的制备 不称取样品,按照与试样制备(7.4)相同的步骤进行空白试样的制备.

5 8 分析步骤 8.1 仪器测量条件 根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态.参考测量条件见表 1. 表1仪器参考测量条件 元素铜锌铅镍铬光源 锐线光源 (铜空心阴极灯) 锐线光源 (锌空心阴极灯) 锐线光源 (铅空心阴极灯) 锐线光源 (镍空心阴极灯) 锐线光源 (铬空心阴极灯) 灯电流(mA) 5.0 5.0 8.0 4.0 9.0 测定波长 (nm) 324.7 213.0 283.3 232.0 357.9 通带宽度 (nm) 0.5 1.0 0.5 0.2 0.2 火焰类型 中性 中性 中性 中性 还原性 注:测定铬时,应调节燃烧器高度,使光斑通过火焰的亮蓝色部分. 8.2 标准曲线的建立 取100 ml 容量瓶,按表