PDF《气相色谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 Soil and sediment―Determination of petroleum hydrocarbons(C10-C40)―Gas chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准.

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1 2 发布2019-09-01实施生态环境部发布i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 术语和定义.1

4 方法原理.1

5 试剂和材料.1

6 仪器和设备.2

7 样品.3

8 分析步骤.4

9 结果计算与表示.4

10 精密度和准确度.6

11 质量保证和质量控制.7

12 废物处理.7

13 注意事项.7 附录 A (资料性附录)方法的精密度和准确度

8 附录 B (资料性附录)参考色谱图.10 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生 态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的气相色谱法. 本标准的附录A~附录B为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订. 本标准起草单位:上海市环境监测中心. 本标准验证单位:天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、宁波市 环境监测中心、 上海实朴检测技术服务有限公司、 上海纺织节能环保中心和上海市浦东新区 环境监测站. 本标准生态环境部2019年5月12日批准. 本标准自2019年9月1日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法 警告: 实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害, 溶液配制及样品前处理过程应在 通风橱内进行;

操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的气相色谱法. 本标准适用于土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定. 当取样量为 10.0 g, 定容体积为 1.0 ml, 进样体积为 1.0 ?l 时, 本标准测定石油烃 (C10-C40) 的方法检出限为

6 mg/kg,测定下限为

24 mg/kg.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

494 水质 采样技术指导 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ

783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 3.1 石油烃(C10-C40) petroleum hydrocarbons(C10-C40) 在本标准规定的条件下,能够被正己烷(或正己烷-丙酮)提取且不被硅酸镁吸附,在 气相色谱图上保留时间介于正癸烷(包含)与正四十烷(包含)之间的有机化合物.

4 方法原理 土壤和沉积物中的石油烃(C10-C40)经提取、净化、浓缩、定容后,用带氢火焰离子化 检测器(FID)的气相色谱仪检测,根据保留时间窗定性,外标法定量.

5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的不含目

2 标物的纯水. 5.1 正己烷(C6H14) :HPLC 级. 5.2 丙酮(C3H6O) :HPLC 级. 5.3 二氯甲烷(CH2Cl2) :HPLC 级. 5.4 正己烷-丙酮混合溶剂:1+1. 5.5 正己烷-二氯甲烷混合溶剂:1+1. 5.6 无水硫酸钠(Na2SO4) . 在450℃下灼烧