PDF《气相色谱法》

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 5.7 硅藻土:0.60 mm ~0.85 mm (30 目~20 目) . 在450℃下灼烧

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 5.8 硅镁型吸附剂:层析级,0.15 mm~0.25 mm(100 目~60 目) . 在450℃下灼烧

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 5.9 石油烃(C10-C40)标准溶液:ρ(C10-C40)=31000 mg/L(各正构烷烃质量浓度均为

1000 mg/L) ,溶剂为正己烷. 可直接购买有证标准溶液,也可使用柴油-润滑油(1+1)有证标准溶液. 5.10 正癸烷标准溶液:ρ(C10H22)=100 mg/L,溶剂为正己烷. 可直接购买有证标准溶液. 5.11 正四十烷标准溶液:ρ(C40H82)=300 mg/L,溶剂为正己烷. 可直接购买有证标准溶液. 5.12 正癸烷-正四十烷混合溶液:1+1. 5.13 高纯氮气:纯度≥99.999%. 5.14 氢气:纯度≥99.99%. 5.15 空气:经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气,或经 5? 分子筛净化的无油空气.

6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪:具分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID) . 6.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m* 0.32 mm* 0.25 μm,固定相为 5%苯基-95%甲基聚 硅氧烷,或其他等效的色谱柱. 6.3 提取设备:索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置(不建议使用超声波 萃取仪) . 6.4 浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置. 6.5 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、500 ?l、1000 ?l. 6.6 滤筒:与索氏提取装置配套,玻璃纤维材质. 6.7 硅酸镁净化柱:60 mm*

15 mm 的玻璃或聚四氟乙烯柱,底部带粗孔玻璃砂芯. 将1000 mg 活化后的硅镁型吸附剂(5.8)放入

50 ml 烧杯中,加入适量正己烷(5.1) , 将硅镁型吸附剂制备成悬浮液.然后将悬浮液倒入净化柱中,轻敲净化柱以填实吸附剂.也 可选用相同类型填料的商用净化柱. 6.8 一般实验室常用仪器和设备.

3 7 样品 7.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

166 中半挥发性有机物的相关要求采集和保存土壤样品,按照 HJ

494 的相关 要求采集水体沉积物样品, 按照 GB 17378.3 的相关要求采集海洋沉积物样品. 样品采集后, 4℃以下密封、避光冷藏保存,14 d 内完成提取.提取液(7.4)4℃以下密封、避光保存, 于40 d 内完成分析. 7.2 样品的制备 除去样品中的异物,称取约

10 g(精确到 0.01 g)样品于研钵中,加入适量无水硫酸钠 (5.6) ,研磨均化成流砂状,如使用加压流体萃取,则用硅藻土(5.7)脱水. 注:样品脱水也可采用冷冻干燥方式.将冻干后的样品磨碎,均化处理成约

1 mm 的颗粒.沉积物样 品建议使用冷冻干燥. 7.3 水分的测定 按照 HJ

613 测定土壤样品干物质含量,按照 GB 17378.5 测定沉积物样品含水率. 7.4 试样的制备 7.4.1 提取 可选用索氏提取或加压流体萃取等方法进行石油烃(C10-C40)的提取. a)索氏提取 将样品(7.2)全部转移至滤筒(6.6)中,将滤筒放入索氏提取器中,加入

100 ml 正己 烷-丙酮混合溶剂(5.4) ,提取

16 h~18 h ,回流速率控制在 8~10 次/h,冷却后收集所有提 取液,待净化.也可选用正己烷(5.1)作提取剂. b)加压流体萃取 参照 HJ

783 的要求进行萃取条件的设置和优化.也可选用正己烷(5.1)作提取剂. 7.4.2 浓缩 将提取液(7.4.1)转移至浓缩装置(6.4),浓缩至1.0 ml,待净化. 7.4.3 净化 依次用

10 ml 正己烷-二氯甲烷混合溶剂(5.5) 、10 ml 正己烷(5.1)活化硅酸镁净化 柱(6.7) . 待柱上正己烷近干时, 将浓缩液 (7.4.2) 全部转移至净化柱中, 开始收集流出液, 用约