PDF《食品安全国家标准 食品中铁的测定》

5 0 0m L、

1 .

0 0m L、

2 .

0 0 m L、

4 .

0 0m L、

6 .

0 0m L于1

0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(

5 +

9 5 ) 定容至刻度, 混匀.此铁标准系列溶液中铁的 质量浓度分别为0m g / L、

0 .

5 0 0m g / L、 1.

0 0m g / L、 2.

0 0m g / L、 4.

0 0m g / L、 6.

0 0m g / L. 注:可根据仪器的灵敏度及样品中铁的实际含量确定标准溶液系列中铁的具体浓度.

4 仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液( 1+5 ) 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净. 4.

1 原子吸收光谱仪: 配火焰原子化器, 铁空心阴极灯. 4.

2 分析天平: 感量0. 1m g和1m g . 4.

3 微波消解仪: 配聚四氟乙烯消解内罐. 4.

4 可调式电热炉. 4.

5 可调式电热板. 4.

6 压力消解罐: 配聚四氟乙烯消解内罐. 4.

7 恒温干燥箱. 4.

8 马弗炉.

5 分析步骤 5.

1 试样制备 注:在采样和制备过程中, 应避免试样污染. 5. 1.

1 粮食、 豆类样品 样品去除杂物后, 粉碎, 储于塑料瓶中. 5. 1.

2 蔬菜、 水果、 鱼类、 肉类等样品 样品用水洗净, 晾干, 取可食部分, 制成匀浆, 储于塑料瓶中. 5. 1.

3 饮料、 酒、 醋、 酱油、 食用植物油、 液态乳等液体样品将样品摇匀. 5.

2 试样消解 5. 2.

1 湿法消解 准确称取固体试样0. 5g ~3g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样1.

0 0m L~5.

0 0m L于带刻度 消化管中, 加入1 0m L硝酸和0. 5m L高氯酸, 在可调式电热炉上消解( 参考条件:

1 2 0℃/ 0. 5h~1h、 升至180℃/ 2h~4h、 升至2

0 0 ℃~2

2 0 ℃) .若消化液呈棕褐色, 再加硝酸, 消解至冒白烟, 消化液呈无 色透明或略带黄色, 取出消化管, 冷却后将消化液转移至2 5m L容量瓶中, 用少量水洗涤2~3次, 合并 洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用.同时做试样空白试验.亦可采用锥形瓶, 于可调式电 热板上, 按上述操作方法进行湿法消解. 5. 2.

2 微波消解 准确称取固体试样0. 2g ~0. 8g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样1.

0 0m L~3.

0 0m L于微波 消解罐中, 加入5m L硝酸, 按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件参考表 A. 1.冷却后取出消解 罐, 在电热板上于1

4 0 ℃~1

6 0 ℃赶酸至1. 0m L左右.冷却后将消化液转移至2 5m L容量瓶中, 用少 量水洗涤内罐和内盖2~3次, 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用.同时做试样空白 G B5

0 0 9.

9 0―2

0 1

6 3 试验. 5. 2.

3 压力罐消解 准确称取固体试样0. 3g ~2g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样2.

0 0m L~5.

0 0m L于消解内 罐中, 加入5m L硝酸.盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱, 于1

4 0 ℃~1

6 0 ℃下保持4h~ 5h.冷却后缓慢旋松外罐, 取出消解内罐, 放在可调式电热板上于1

4 0 ℃~1

6 0 ℃赶酸至1.

0 m L 左右.冷却后将消化液转移至2 5m L容量瓶中, 用少量水洗涤内罐和内盖2~3次, 合并洗涤液于容量瓶 中并用水定容至刻度, 混匀备用.同时做试样空白试验. 5. 2.

4 干法消解 准确称取固体试样0. 5g ~3g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样2.

0 0m L~5.

0 0m L于坩埚中, 小火加热, 炭化至无烟, 转移至马弗炉中, 于5

5 0℃灰化3h~4h.冷却, 取出, 对于灰化不彻底的试样, 加数滴硝酸, 小火加热, 小心蒸干, 再转入5