编辑: 学冬欧巴么么哒 | 2015-04-05 |
将冰片、 薄荷脑分别研细,与上述粉末配研,过筛,混匀.
每100g 粉末加炼蜜 10~25g 制成水蜜丸, 包炭衣;
或每 100g 粉末加炼蜜 130~140g 制成小蜜丸或大蜜丸,即得. 【性状】 本品为黑色的水蜜丸,除去炭衣后显黄棕色至棕褐色;
或为棕褐色的小蜜丸 或大蜜丸;
味凉苦. 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:果皮含晶石细胞类圆形或多角形,直径 17~ 31μm,壁厚,胞腔内含草酸钙方晶(栀子) .纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩) . 晶纤维鲜黄色,直径 16~38μm,常成束,周围含晶细胞含草酸钙方晶.石细胞鲜黄色,类 圆形或纺锤形,有的呈分枝状,直径 31~123μm,壁厚,层纹明显(黄柏) .草酸钙针晶成 束或散在,长26~110μm(知母) . (2)取本品水蜜丸 5g,研细;
或取大蜜丸或小蜜丸 10g,剪碎,加硅藻土适量,研匀. 加甲醇 50ml,超声处理
30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水 10ml 使溶解,通过 D101 型 大孔吸附树脂柱(内径为 1.5cm,柱高为 10cm) ,依次用水和 50%乙醇各 100ml 洗脱,弃去 水液,收集 50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液.另取黄柏 对照药材 0.1g,加甲醇 20ml,超声处理
20 分钟,滤过,滤液浓缩至 1ml,作为对照药材溶 液.再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄 层色谱法(中国药典
2015 年版通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各 2?l,分别点于同一 硅胶 G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:2:1.5:0.3)为展开剂,置氨蒸气 饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对 照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (3)取栀子对照药材 1g,加50%甲醇 10ml,超声处理
40 分钟,制成对照药材溶液. 另取栀子苷对照品,加乙醇制成每 1ml 含4mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中 国药典
2015 年版四部通则 0502)试验 ,吸取【鉴别】 (2)项下的供试品溶液和上述两种 溶液各 2?1,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1) 为展开 剂,展开,取出,晾干.喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在105℃ 加热至斑点显色清晰.供试品 色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (4) 取陈皮对照药材 0.3g,加甲醇 10ml,回流
20 分钟,滤过,滤液浓缩至 1ml,作 为对照药材溶液.另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱 法(中国药典
2015 年版通则 0502)试验,吸取【鉴别】 (2)项下的供试品溶液和上述两种 溶液各 2?l,分别点于同一用 0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇 -水(100:17:13) 为展开剂, 展至约 8cm, 取出, 晾干, 喷以三氯化铝试液, 置紫外光灯 (365nm) 下检视.供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光 斑点. (5)取本品水蜜丸 2.5g,研细;
或取大蜜丸或小蜜丸 5g,剪碎,加三氯甲烷 20ml,超 声处理
20 分钟,滤过,滤液浓缩至 2ml,作为供试品溶液.另取冰片和薄荷脑对照品各适 量,分别加三氯甲烷制成每 1ml 各含 0.2mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中 国药典