PDF《唇齿清胃丸》

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各 2?l,分别点于同一硅胶 G 薄层 板上,以正己烷-乙醚-三氯甲烷(20:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛 硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点. 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典

2015 年版通则 0108) . 【含量测定】 大黄 照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以甲醇-0.1%磷酸溶 液(70:30)为流动相;

检测波长为 254nm.理论板数按大黄素峰计算应不低于 3000. 对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄 酚对照品和大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每 1ml 含芦荟大黄素、大黄酚各 80?g, 大黄酸、大黄素、大黄素甲醚各 40?g 的溶液;

分别精密量取上述对照品溶液各 5ml,混匀, 即得(每1ml 中含芦荟大黄素、大黄酚各 16?g,含大黄酸、大黄素、大黄素甲醚各 8?g) . 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研细,取约 1g,精密称定;

或取重量差异项下的 小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混匀,取约 2g,精密称定,加入硅藻土,研匀,置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇 50ml,称定重量,加热回流

1 小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的 重量,摇匀,滤过.精密量取续滤液 10ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液 10ml, 超声处理

2 分钟,再加三氯甲烷 10ml,加热回流

1 小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三 氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取

3 次,每次 10ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至 10ml 量瓶中,加甲醇 至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10?l,注入液相色谱仪,测定,即得. 本品含总蒽醌以芦荟大黄素(C15H10O5) 、大黄酸(C15H8O6) 、大黄素(C15H10O5) 、大 黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,水蜜丸每 1g 不得少于 1.7mg;

小蜜 丸每 1g 不得少于 0.83mg;

大蜜丸每丸不得少于 7.5mg. 黄芩 照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以甲醇-水-磷酸 (47:53:0.2)为流动相;

检测波长为 280nm.理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 3000. 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每 1ml 含60?g 的溶液, 即得. 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研细,取约 1g,精密称定;

或取重量差异项下的 小蜜丸或大蜜丸,剪碎,混匀,取2g,精密称定,加入硅藻土,研匀,置具塞锥形瓶中, 加70%乙醇 40ml,加热回流

3 小时,放冷,滤过,滤液置 100ml 量瓶中,用少量 70%乙醇 分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀.即得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10?l,注入液相色谱仪,测定,即得. 本品含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,水蜜丸每 1g 不得少于 5.4mg;

小蜜丸每 1g 不得 少于 2.6mg;

大蜜丸每丸不得少于 24mg. 【功能与主治】 清胃火.用于由胃火引起的牙龈肿痛,口干唇裂,咽喉痛. 【用法与用量】 口服,水蜜丸一次

1 袋,小蜜丸一次 9g,大蜜丸一次