PDF《T/CAIA》

8 系统.启动进样器,排除管路气泡,清洗进样针,取2mL 的进样瓶,加入一定量的 0.5μg/mL Cl-1 水溶液,放入自动进样器托盘指定位置.设置自动进样器参数,进样前后各清洗

1 次(清洗 体积为系统体积的 3-5 倍),依次注入 20μL 的0.5μg/mL Cl-1 水溶液和流动相空白溶液.重复 测量三次,记录色谱峰面积,取算术平均值,按式(4-7)计算残留量. 4-7) 式中: Cm―残留量,%;

―3次流动相空白溶液峰面积的平均值;

―3次Cl-1 水溶液峰面积的平均值. 4.2.4 最小进样时间 在色谱数据工作站上设定分析方法,编辑序列,进样量设为 20μL,选择不洗针模式,点 击运行序列,同时用秒表计时,至完成进样,色谱工作站开始采集数据为止,记录此过程的时 间为最小进样时间. 4.3 色谱柱恒温箱 4.3.1 温度准确度与精密度 4.3.1.1 设备与试剂 校准过的带探针数字温度计一台,分度值不大于 0.1℃;

空色谱柱管一支. 4.3.1.2 测试方法 将数字温度计探针放置在一支空色谱柱的中心, 将空色谱柱固定在色谱柱温箱内放置色谱 柱处,选择 4℃(制冷

1 )、室温+10℃,40℃,温度上限的 90%进行测量.按温度从低到高顺序 升温,开机加热或制冷

60 min 后,每隔

5 min 记录一次数字温度计显示温度

2 ,测试五次计算 平均值.按照公式(4-8) 和( 4-9)计算温度准确度与精密度. 4-8) 4-9) 式中:

9 ts ―温度设定值误差,作为温度准确度,℃;

―5次测量的平均值,℃;

t0―温度设定值,℃;

tc ―控温稳定性,作为温度精密度,℃;

tmax ―5次测量最大值,℃;

tmin ―5次测量最小值,℃ 注1:如色谱柱恒温箱具有制冷功能时,才需测试;

注2:亦可通过计算机软件实时检测温度变化曲线,待仪器稳定后,记录温度曲线,计算温度准确度与精 密度. 4.4 检测器 4.4.1 通用性能指标 4.4.1.1 静态基线噪声与漂移 (1) 设备与试剂 色谱数据工作站一套,纯水. (2) 测试方法 按照表3要求,设定仪器参数,连接测试系统.开机预热60 min后,记录基线60 min;

取60 min内平行包络线的中心线的起点与终点的差值作为检测器的基线漂移(如图1所示);

选取所 记录基线中噪声较大的5 min作为计算噪声的基线,以1 min为界画平行包络线(如图2所示),按式(4-10)计算短期基线噪声.5个包络线宽度的平均值,作为检测器基线噪声. 表3 不同类型液相色谱检测器基线噪声与漂移测试要求 序号 检测器类型 仪器参数设置 测试条件与要求 单位

1 电导检测器 特定参数(标准灵敏档) 纯水,池温 45℃ ? S

2 安培检测器 特定参数 - mV

3 紫外-可见检测测器 检测波长:254nm 时间常数:1s 空池 AU 4-10) 式中: ―短期基线噪声,单位见表3;

―第i个平行包络线基线宽度,单位见表3;

―平行包络线个数(此处n=5).

10 图1 基线漂移计算示意图 图2 基线噪声计算示意图 基线漂移值y1 y2 y3 y4 y5 时间 t/min 时间 t/min

11 4.4.1.2 信噪比 (1)设备与试剂 色谱数据工作站一套;

二元梯度系统一套(梯度误差不大于±1%误差)或1mL注射器一支;

试剂:按照表4配制标准样品. (2)测试方法 将检测器与二元梯度系统,以及色谱数据工作站连接好,按照表3设置仪器参数.开机预 热后, 以甲溶液为流动相A注入, 1.0 mL/min的流量平衡系统, 冲洗流通池至示值稳定后归零. 然后以乙溶液为流动相B注入流通池,检测器示值稳定后记录响应信号值,重复测试三次,取 算术平均值.然后按式(4-11)计算信噪比(S/N),噪声计算方法参照4.4.1.1. 4-11) 式中: S/N―检测器信噪比;