PDF《金属表面处理用混合硅烷体系中硅烷水解度的测定》

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9 0 I I , 浙江福立分析仪器有限公司;

电化学工作站: CH I

6 0

4 E, 上海辰华仪器有限 公司. 1.

2 溶液配制和硅烷膜的制备 混合硅烷水解液的配制: 将BAS分别与3种VT A S混合( B A S: V TA S均为5 ∶ 1) , 室温下搅拌3h.将上 述得到的3种不同的混合硅烷溶液加入体积为其5 0倍的去离子水中, 室温下搅拌水解4 8h后备用;

所制备 水解液分别标记为: B A S / M i c x y V, B A S / I n d u s t r y V 和BAS/MayaV. 硅烷膜的制备: 将经过前处理[

1 6] 的冷轧钢在上述配制的混合硅烷水解液中浸渍6 0s , 然后在1

2 0℃下固 化6 0m i n ;

所制备硅烷膜分别标记为: F B A S / M i c x y V, F B A S / I n d u s t r y V 和FBAS/MayaV. 1.

3 气相色谱分析 选用与硅烷水解液互溶性好、 保留时间合适、 毒性小的 C 3H8O 为内标物, 对硅烷水解液中的水解产物 CH3OH 和CH3 C OOH 进行定量分析.分析条件为: 柱流量:

2 5m l / m i n ;

分流比:

1 0

0 ∶ 1;

气化温度:

3 0

0 ℃;

进样量: 0. 1μ L;

检测器温度:

3 0

0 ℃;

柱箱温度: 始温4

0 ℃, 保持5m i n , 以1

0 ℃/ m i n的速度升到2

5 0 ℃, 保持1 0m i n . 1.

4 红外光谱分析 将混合硅烷水解液与 K B r混合并在8

0 ℃烘干, 然后压片, 并采用 N i c o l e t公司的 F T I R

5 5 0型红外光谱

1 7 第4期 羡小超, 等: 金属表面处理用混合硅烷体系中硅烷水解度的测定 仪对材料进行分析, 扫描波长范围为4

0 0~40

0 0c m-1 . 1.

5 硅烷膜耐腐蚀性能测试 采用三电极体系对冷轧钢裸片和硅烷化处理后的冷轧钢片进行电化学测试, 三电极体系中工作电极为 冷轧钢片, 工作面积选取1 0mm*1 0mm, 参比电极为饱和甘汞电极, 辅助电极为2 0mm*2 0mm 的铂片, 腐蚀介质为3. 5w t %的NaCl溶液;

测试温度为室温;

极化( T a f e l ) 曲线扫描范围为-5

0 0~+5

0 0mV( 相对于 开路电位) , 扫描速度为1mV / s . 硫酸铜点蚀试验参照国标 G B

5 9

3 6―8

6 《 3%C u S O 4点蚀实验》 .将配制好的 C u S O4溶液滴在处理过的基 体上, 用秒表进行计时, 观察出现红色点蚀点的时间.

2 结果与讨论 2.

1 水解度的测定 图1为BAS/MixcyV、 B A S / I n d u s t r y V 和BAS/MayaV3种混合硅烷水解液的气相色谱图.由图可知, 3种混合硅烷水解液均在保留时间为1. 3m i n附近出现了 B A S的水解产物 CH3OH 的特征峰, 保留时间为 2. 8m i n附近出现了 VT A S的水解产物 CH3 C OOH 的特征峰, 保留时间为1. 6m i n附近出现了内标物 C 3H8 O 的特征峰.根据各样品气相色谱图中各物质特征峰的峰面积数据, 通过内标法分别对3种水解液中两种 硅烷的水解度进行计算, 计算过程及结果分别列于表

1、 表2和表3, 表中每组实验重复3次以增加结果的准 确性和可靠性. 图1 3种混合硅烷水解液的气相色谱图 .1 樽 嶙 27重庆大学学报第4 0卷表1 晾/种 晾绾 晾绲乃舛鹊募扑

1 镒 犁 状 晾樽 晾/ 实验 组数 a C H 3O H a CH 3C OOH a C 3H 8O C H 3O H / C 3H 8O b CH3COOH/CH 3OH c CH 3OH d B A S 水解 度/% B A S 平均水 解度/% C H

3 C O O H / C 3H 8O e CH3COOH/C 3H 8O c CH 3C OOH f V T A S 水解 度/% V T A S 平均........