PDF《中链甘油三酸酯》

2019 年4月附件: 中链甘油三酸酯 Zhonglian Zhifangsuan Ganyou Sanzhi Medium-Chain Triglycerides 本品系由椰子(Cocos nucifera L.

)胚乳的坚硬干燥部分或油棕(Elaeis guineensis Jacq) 胚乳的干燥部分提取的脂肪油分离出的辛酸(C8H16O2) 、癸酸(C10H20O2)等饱和脂肪酸, 与甘油酯化而得的甘油三酯混合物,其中辛酸与癸酸的总量不得少于95.0%. 【性状】本品为无色或微黄色的澄清油状液体;

几乎无臭. 本品可与二氯甲烷、石油醚或大豆油混溶,在甲醇中易溶,在水中几乎不溶. 相对密度 本品的相对密度(通则0601)为0.93~0.96. 折光率 本品的折光率(通则0622)为1.440~1.452. 黏度 本品的动力黏度(通则0633 第一法) ,在20℃时(毛细管内径为1.5mm)为25~33mPa・ s. 酸值 本品的酸值(通则0713)不大于0.2. 皂化值 本品的皂化值(通则0713)为310~360. 羟值 本品的羟值(通则0713)不得过10. 碘值 本品的碘值(通则 0713)不得过 1.0. 过氧化值 本品的过氧化值(通则 0713)不得过 1.0. 【鉴别】 (1)取本品 3.0g,加2mol/L 氢氧化钾乙醇溶液-乙醇(1:1)50ml,加热回流

30 分钟,放冷,取此溶液 40ml,加水 30ml 混匀,蒸发除去乙醇,乘热加入稀盐酸 25ml 使 酸化,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚 50ml 振摇提取,乙醚液用 20%氯化钠溶液洗涤

3 次, 每次 10ml, 乙醚液经无水硫酸钠滤过, 并蒸去乙醚. 取残留物 0.3g, 依法测定 (通则 0713) , 酸值应为 350~390. (2)在脂肪酸组成项下记录的色谱图中,供试品溶液中辛酸甲酯峰、癸酸甲酯峰的保 留时间应分别与对照品溶液中相应峰的保留时间一致. 【检查】澄清度与颜色 本品应澄清无色;

如显色,与黄色

3 号标准比色液(通则

0901 和通则 0902)比较,不得更深. 不皂化物 取本品 5.0g,精密称定,置250ml 回流瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧 化钾 12g,加水 10ml 溶解,用乙醇稀释至 100ml,混匀)50ml,水浴加热回流

1 小时,放 冷至 25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗涤回流瓶

2 次,每次 50ml,洗液并入分液漏斗中. 用乙醚提取

3 次,每次 100ml;

合并乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液

3 次,每次 40ml, 静置分层,弃去水层;

依次用 3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各

3 次,每次 40ml,再用水 40ml 反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液

2 滴不显红色.转移乙醚提取液至已恒 重的蒸发皿中,用乙醚 10ml 洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚, 用丙酮 6ml 溶解残渣, 置空气流中挥去丙酮. 在105℃干燥至连续两次称重之差不超过 1mg, 不皂化物不得过 0.5%. 用中性乙醇 20ml 溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) ① 滴定至粉红色持续

30 秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过 0.2ml, 残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做. 碱性杂质 取本品 2.0g,加乙醇 1.5ml 与乙醚 3.0ml 使溶解,加溴酚蓝指示液(取溴酚 蓝50mg,加0.1mol/L 氢氧化钠溶液 0.75ml 与乙醇 10ml 使溶解,用水稀释至 50ml)1 滴,

2019 年4月用盐酸滴定液 (0.01mol/L) 滴定至溶液变为黄色, 消耗盐酸滴定液 (0.01mol/L) 不得过 0.15ml. 水分 取本品约 10.0g,精密称定,照水分测定法(通则

0832 第一法)测定,含水分不 得过 0.2%. 炽灼残渣 取本品 2.0g,依法检查(通则 0841) ,遗留残渣不得过 0.1%. 金属元素(供注射用)取本品0.1g于微波消解罐内中,加入硝酸8ml和浓过氧化氢溶液 (30%)2ml,盖上内塞,静置过夜,然后进行预消解(100℃,2小时),微波消解程序见 表1,拧紧外盖后按此程序进行消解.消解完成待冷却至室温后,敞口放置恒温加热的赶酸 板中,120℃赶酸至溶液剩余1ml左右,停止加热,冷却后转移至10ml量瓶中,用去离子水 稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;