PDF《中链甘油三酸酯》

同时制备试剂空白溶液;

另精密量取混合元素标准溶 液(0.1?g/ml)适量,用1%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铜、铅、铬、镍、锡浓度分别为

0、 0.

5、

1、

2、

5、

10、

20、30ng的系列标准曲线用溶液.照电感耦合等离子体质谱法(通则0412 第一法)测定,各金属元素的测定波长见表2.含铬不得过0.000005%,铜不得过0.00001%, 铅不得过0.00001%,镍不得过0.00001%,锡不得过0.00001%. 表1微波消解程序 步骤 温度/℃ 升温时间/min 保持时间/min

1 120

6 2

2 150

5 5

3 180

5 10

4 200

5 20 表2测定波长 金属元素 测定波长/cm 铬357.8 铜324.7 铅283.3 镍232.0 锡286.3 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则

0821 第二法) ,含重金属不得过 百万分之十. 脂肪酸组成 取本品 4.0g,置100ml 回流瓶中,加甲醇 40ml 与6%氢氧化钾甲醇溶液 0.5ml,水浴加热回流

15 分钟使溶液澄清,放冷,移至分液漏斗中,用正庚烷 20ml 洗涤回 流瓶,洗液并入分液漏斗中,加水 40ml,用力振摇提取,静置分层,水层再用正庚烷 20ml 提取一次,合并正庚烷层,用水洗涤两次,每次 20ml,取正庚烷层,经无水硫酸钠干燥, 作为供试品溶液;

分别取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、十二烷酸甲酯与十四烷酸甲酯适 量,加正庚烷溶解并稀释制成每 1ml 中分别含

2、

65、

65、

35、31mg 的溶液,作为对照品 溶液.照气相色谱法(通则 0521)测定,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液,起始柱温 为70℃, 维持

1 分钟, 以每分钟 5℃的速率升温至 240℃, 维持

15 分钟. 进样口温度为 250℃, 检测器温度为 250℃.分别取硬脂酸甲酯与油酸甲酯适量,加正庚烷溶解并稀释制成每 1ml 中分别含 0.1mg 的溶液,取1μl 注入气相色谱仪,记录色谱图,硬脂酸甲酯峰与油酸甲酯峰 的分离度应符合要求.取供试品溶液与对照品溶液各 1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱

2019 年4月图, 按面积归一化法计算, 含己酸不得过 2.0%, 辛酸应为 50.0%~80.0%, 癸酸应为 20.0%~ 50.0%,十二烷酸不得过 3.0%,十四烷酸不得过 1.0%. 细菌内毒素 取本品,使用灵敏度 0.06EU/ml 以上的鲎试剂,依法检查(通则 1143), 每1g 中含内毒素的量应小于 6EU. 无菌(供无除菌工艺的无菌制剂用)取本品,依法检查(通则 1101),应符合规定. 微生物限度 取本品10ml,依法检查(通则1105与通则1106),加45℃含10%聚山梨酯 80的胰酪大豆胨液体培养基90ml,使分散均匀,制成1:10 供试液.取1:10供试液10ml按薄 膜过滤法*,加入45℃含0.1%聚山梨酯80的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗2次(100ml/ 次),测定需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数;

取1:10供试液10ml至100ml胰酪大豆胨液体培 养基检查大肠埃希菌;

取本品10ml, 加45℃含10%聚山梨酯80的胰酪大豆胨液体培养基100ml 检查沙门菌,依法测定.每1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu,霉菌和酵母菌总数不得 过20cfu, 不得检出大肠埃希菌;

每10ml供试品中不得检出沙门菌. (*注: 滤膜膜面直径75mm) 【类别】药用辅料,溶剂和乳化剂等. 【贮藏】遮光,密闭保存. ①乙醇制氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 的制备: 取50%氢氧化钠溶液 2ml, 加乙醇 250ml, 摇匀,即得(如溶液浑浊,配制后放置过夜,取上清液).取苯甲酸约 0.2g,精密称定,加 乙醇 10ml 与水 2ml 溶解,加酚酞指示液

2 滴,用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色. 每1ml 乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 12.21mg 的苯甲酸. 起草单位:上海市食品药品检验所 联系