PDF《PS W 22 W》

P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 分析干柴胡药材中有机挥发物 曾栋陈波* 姚守拙 ( 湖南师 范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室, 长沙410081)摘要采用顶空 固 相微萃取 与气相色谱 -质谱联 用技术检测 分析干柴胡 药材中 挥发 性成分, 选用聚丙 烯 酸酯涂层, 就萃取时间 、 温度、 体积、 样品量、 预热时间及脱附时间等条件进行了优化, 结果 表明,

3 0m L萃取 瓶里0.5g 样品

9 0 ℃温度 下预热

4 0m i n后, 以85μ mP A涂层顶空萃取

5 0m i n , 于250℃脱附 5m i n , 测得

8 8个峰, 鉴定

2 6种化合物成 分.方法所得结果与传统提取方法( 蒸馏提取法) 比较, 相对 含 量较高的成 分一致, 方 法重现性理想, 可应用 于柴胡药材挥发性物质的快速分析. 关键词 柴胡, 挥发性有机成分, 顶空固相微萃取, 气相色谱 / 质谱

2 0

0 4 -

0 3 -

0 8收稿;

2 0

0 4 -

0 8 -

1 6接受 本文 系

8 6

3 项目 食品 安全 关键技 术 之天 然植物 功效 成分基 金资 助项目 ( N o

2 0

0 1 B A

8 0

4 A

2 1 )

1 引言柴胡为常用中药, 原植物系伞形科植物柴胡( B u p l e u r u mc h i n e n s e D C . ) 或狭叶柴胡( B . s c o r z o n e r i f o - l i u mW i l d . ) .目前, 对柴胡挥发性成分已有较多报道 [1~3 ] , 总的来说, 都是利用传统方法提取挥发油后, 气-质( G C / M S ) 分析鉴定, 操作过程较为繁琐, 药材消耗大. 固相微萃取( S P M E ) 作为一项样品处理新技术, 无需溶剂, 操作简便, 已得到广泛应用[4~10 ] .但顶 空固相微萃取 ( H S -S P ME ) 技 术用于 柴胡研 究, 目 前国内 外鲜 有报 道.本实验建立 了HS-S P M E与GC/ MS 联用分析干柴胡药材中有机挥发成分的方法, 与传统共水蒸馏提取法比较, 结果满意.

2 实验部分

2 .

1 仪器与试剂

2 4

6 5

4 4 G型固相微萃取装置( 美国 S u p e l c o 公司) , 聚丙烯酸酯涂层纤维( P A8 5μ m ) ;

R E -

5 2 A A型 恒温水浴装置( 上海亚荣 生化仪器厂) ;

带塞萃取瓶;

H P

6 8

9 0气相色谱仪( 美国惠普公司) ,H P -

5 M S柱30.0m *0 .

2 5m m *0 .

2 5μ m(

5 % p h e n y lm e t h y l s i l o x a n e ) ;

进 样口 ( 不分流)

2 5

0 ℃;

H e载气

1 .

0 m L / m i n , 柱前压

5 4k P a ;

程序升温

5 0℃( 1m i n )

4 ℃ / m i n

2 4

0 ℃( 5m i n ) ;

H P

5 9

7 3质谱检测器( MS D ) ,E M ( V )

1 5

7 6 , 扫描

4 0~

8 0 0a m u , 扫描速度

1 .

9 7s c a n / s ;

N i s t

9 8质谱库.正己烷( 分析纯, 上海陆都化学试剂 厂) ;

无水硫酸钠( 分析纯, 广东台山化工厂) . 市售河北干柴胡药材, 粉碎后过

0 . 9m m孔径筛, 待测.

2 .

2 实验方法 取0.5g 干柴胡粉末, 放入

3 0m L带塞萃取瓶中, 于90℃水浴中预热

4 0m i n , 将活化后的 P A涂层 S P M E插入顶空瓶萃取

5 0m i n , 取样完毕, 于250℃气化室脱附 5m i n , G C / M S分析.同时进行 S P M E平 行空白分析. 参考传统提取柴胡挥发油的文献方法 [1

1 ] , 提取挥发油, 用正己烷溶解萃 取油层, 分出正己烷层, 向 其中加入无水 N a 2S O

4 脱水, 待GC/MS分析( MS 溶剂迟延 2m i n ) , 进样 1μ L .

3 结果与讨论

3 .

1 H S -S P ME条件优化

3 .

1 .

1 萃取瓶体积 实验选取