PDF《PS W 22 W》

1 0 、

2

0、

3 0 、

4 0 、

5 0和60m L为体积考察点, 结果表明: 以30m L萃取瓶 第33卷

2 0

0 5年 4月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究简报 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 4期

4 9 1~

4 9

4 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 适宜, 样品挥发成分在顶空的平衡较快, 灵敏度较高.

3 .

1 .

2 萃取温度 实验选定

3 0 ℃、

4 0 ℃、

6 0 ℃、

8 0 ℃、

9 0 ℃和100℃6个温度点进行 H S -S P M E -G C检测 分析,

9 0 ℃温度条件下所得色谱图较理想.

3 .

1 .

3 萃取时间 实验就达到吸附平衡所需时间作了考察, 在

10、

20、

30、

40、50和

6 0m i n分析结果 中,

5 0~

6 0m i n吸附平衡, 实验选择萃取时间为

5 0m i n .

3 .

1 .

4 脱附时间 实验对纤维涂层中吸附成分脱附时间

1 、

2 、

3 、

4 、 5和6m i n的优化结果中, 5m i n达 到充分脱附.纤维涂层在 G C进样口的脱附深度为 6c m .

3 .

1 .

5 样品预热时间

2 0 、

4 0 、

6 0 、

8 0和100m i n预热时间的考察结果表明, 样品

9 0 ℃预热

4 0~

6 0m i n , 达到实验要求, 但随预热时间延长, 苍术醇等成分吸附呈下降趋势, 故选

4 0mi n适宜.预热样品, 萃取 瓶浸入水面深度以完全浸没样品为宜, 萃取涂层勿深入水浴中, 以免影响吸附.

3 .

1 .

6 样品量 取0.

1、0.

3、0.

5、0.7和

0 . 9g 系列样品, 同条件分析, 结果

0 . 5g 样已满足实验所需量.

3 .

2 柴胡挥发性成分的检测鉴定 干柴胡药材经 H S -S P M E -G C / M S检测扣除空白得

8 8个峰, 用峰面积百分比 法算出组分相对含量, 采用Nist98谱库检索匹配率

9 0 %以上的结果, 鉴定出

2 6 种成分, 含量占总检出峰的

7 4 .

3 %,结果见表

1 . 表1干柴胡药材中挥发成 分及相对含量 T a b l e

1 C h e m i c a l c o n s t i t u e n t s a n dr e l a t i v ec o n t e n t s i nt h ev o l a t i l ec o m p o n e n t so f d r yB u p l e u r u m p o w d e r 保 留时间 R e t e n t i o nt i m e ( m i n ) 化 合物 C o m p o u n d s 相 对百分 含量 R e l a t i v ec o n t e n t s ( %)

8 .

2 5

1 异 氰酸环 己烷Cyclohexane,i s o c y a n a t o -

0 .

4 2

0 2

1 .

7 1

4 [

1 S -(

1 . α . ,

3 a . β . ,

4 . α . ,

8 a . β . ) ] -十氢 -

4 ,

8 ,

8 -三甲 基-

9 - 亚 甲基-1 ,

4 -亚甲 基甘菊 环1,4-Me t h a n o a z u l e n e ,d e c a h y d r o -

4 ,8 ,8 -t r i m e t h y l -

9 -m e t h y l e n e -,[

1 S -(

1 .a l p h a . ,3 a .b e t a . ,

4 . a l p h a . ,

8 a . b e t a . ) ] -

0 .

2 6

0 2

3 .

4 8

8 1 - (

2 -羟基-4 - 甲 氧苯 基) -乙酮 E t h a n o n e ,

1 - (

2 -h y d r o x y -

4 -m e t h o x y p h e n y l ) -

6 .

7 1

7 2

4 .

4 1

4 2 ,

6 -二甲基 -

6 -(

4 -甲基 -

3 -戊烯 基) -双环(

3 ,

1 ,

1 ) -

2 -庚烯 B i c y c l o (

3 ,

1 ,

1 ) h e p t -

2 -e n e ,

2 ,

6 -d i m e t h y l -

6 -(

4 -m e t h y l -

3 -p e n t e n y l ) -

0 .

8 5

8 2

4 .

8 6

4 ( R ) -

1 - 甲基-4-(1,2,2-三甲基环戊基) - 苯Benzene,1-m e t h y l -

4 -(

1 ,

2 ,

2 - t r i m e t h y l c y c l o p e n t y l ) -, ( R ) -

1 .

0 9

6 2

5 .

1 0

1 丁 基化羟 基 甲苯 B u t y l a t e dh y d r o x y t o l u e n e