PDF《GBZ》

0、1.

0、3.

0、5.

0、7.0和10.0?g/ml邻苯二甲酸二丁酯 或邻苯二甲酸二辛酯标准系列.参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 20.0?l,分别测定标准系列.每个浓度重复测定3 次,以测得的峰高或峰面积均值对邻苯二甲酸二丁 酯或邻苯二甲酸二辛酯浓度(?g/ml)绘制标准曲线. 3.5.4 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品和空白对照解吸液,测得的样品峰高或峰面积值 减去空白对照的峰高或峰面积值,由标准曲线得邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的浓度 (?g/ml). 3.6 计算 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 P Vo = V 1)

273 + t 101.3 式中:Vo - 标准采样体积,L;

V - 采样体积,L;

t - 采样点的气温,℃;

P - 采样点的大气压,kPa. 3.6.2 按式(2)计算空气中邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的浓度: 2(c1 + c2) C 2) Vo D 式中:C - 空气中邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的浓度,mg/ m3 ;

2 - 解吸液的总体积,ml;

c1,c2 - 测得前后段硅胶解吸液中邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的浓度,?g /ml;

Vo - 标准采样体积,L;

D - 解吸效率,%. 3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算. 3.7 说明 3.7.1 本法的检出限为0.07?g/ml;

最低检出浓度为0.05mg/m3 (以采集3L空气样品计).测定范围为 0.07~10?g/ml;

相对标准偏差: 邻苯二甲酸二丁酯为1.8%~7%, 邻苯二甲酸二辛酯为4.4%~7.2%. 3.7.2 平均采样效率>

99%;

200mg硅胶的穿透容量:邻苯二甲酸二丁酯为1.4mg,邻苯二甲酸二辛酯 为0.7mg.平均解吸效率:邻苯二甲酸二丁酯为97.5%,邻苯二甲酸二辛酯为98.2%.每批硅胶管应 测定解吸效率. 3.7.3 本法用于以蒸气态为主存在的情况,若以气溶胶态为主存在的情况,应使用二法的采样方法.

4 邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱-气相色谱法 4.1 原理 空气中的气溶胶态邻苯二甲酸二丁酯用微孔滤膜采集,二硫化碳洗脱后,经色谱柱分离,氢焰 离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量. 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜, 孔径0.8?m.在三个培养皿中, 加适量二硫化碳;

将滤膜依次浸泡其中,每个30min;

然后置于定量滤纸上,在清洁环境中晾干. 4.2.2 采样夹,滤料直径为40mm. 4.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm. 4.2.4 空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min. 4.2.5 具塞刻度试管,10ml. 4.2.6 液体快速混合器. 4.2.7 微量注射器,10?l. 4.2.8 气相色谱仪,氢焰离子化检测器. 仪器操作条件 色谱柱:2m*4mm,OV 101:102 担体=5:100;

柱温:245℃;

汽化室温度:320℃;

检测室温度:300℃;

载气(氮气)流量:85ml/min. 4.3 试剂 4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂质峰. 4.3.2 OV-101,色谱固定液. 4.3.3

102 白色担体,硅烷化,60~80目. 4.3.4 标准溶液:于10ml 容量瓶中,加5ml 二硫化碳,准确称量后,加1滴邻苯二甲酸二丁酯,再准 确称量,用二硫化碳稀释至刻度.由两次称量之差计算溶液的浓度,为邻苯二甲酸二丁酯标准贮备 液;

临用前,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml 邻苯二甲酸二丁酯标准溶液.或用国家认可的标准溶液配 制. 4.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 4.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品. 4.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气 样品. 4.4.3 个体采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量 接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品. 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁具塞刻度试管内,置于清洁的容器内运输和保 存.样品在冰箱内可保存24h. 4.5 分析步骤 4.5.1 对照试验:将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作 同样品,作为样品的空白对照. 4.5.2 样品处理:向装有采过样微孔滤膜的具塞刻度试管中,加入 1.0ml 二硫化碳,封闭后,在液体 快速混合器上振摇 30min,振摇程度以液体超过滤膜但低于管塞为宜.洗脱液供测定.若样品液中 待测物的浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数. 4.5.3 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成