PDF《TOC-V基本操作》

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shimadzu.com.cn 岛津总有机碳分析仪 TOC-V基本操作 TOC-V 基本操作 仪器配置序列号安装日期TOC-V 工程师维修或维护内容维修日期12345678TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第16 页共 16页(19)重复(9)--(18)编辑所有的未知样品 (19) 点击 Connect,建立主机和 PC 的通讯 (20) 点击 Instrument 下的 Background Monitor...等仪器温度基线稳定后(大约

30 分钟) ,点击 START,既可开始测量样品. 3.关机 点击 Instrument 下的 standby...,仪器将进入关机程序,这时可关闭钢瓶、PC 机,待30 分钟后,仪器将自动关机. TOC-V 基本操作 第15 页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 (15)选择 IC 工作曲线,如IC1,点击下一步 (16)设定未知样品的单位,测量次数等,点击 下一步 (17)点击下一步 (18)点击完成 目录测量原理 1. TC 测量原理…1 2. IC 测量原理…1 3. NPOC 测量原理…2 4. POC 测量原理…3 5. TOC 测量原理…3 6. TN 测量原理…4 软件基本操作 1. 仪器开机…5 2. 工作曲线参数设定…5 3. 样品测量顺序编辑…11 4. 关机…16 TOC-V 基本操作 第1页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 TOC-V 操作指南 测定原理 水中存在总有机碳和无机碳两种碳.总有机碳称为 Total Organic Carbon(TOC) ,与氢或氧等结 合构成有机化合物.无机碳称为 Inorganic Carbon(IC 或TIC) ,是碳酸气,碳酸离子、碳酸氢根等 无机化合物的构成元素.它们合起来称为总碳(Total Carbon、TC) ,成立 TC=TOC+IC 的关系. 另外一方,关于氮在水中也存在有机和无机氮,它们的总称是总氮(Total Nitrogen、TN) . 以下说明 TOC 和TN 的测定原理. TC(总碳)的测定原理 TOC-V 是使用调压阀和流量控制阀控制在 150mL/min 流量的载气在预先填充氧化催化剂的加 热至 680℃的燃烧管中流通.试样注入燃烧管内时,试样中的 TC 燃烧或分解为二氧化碳.含二氧化 碳等燃烧生成物的载气,由燃烧管向除湿器(电子冷却器)移动,进行冷却、除湿.然后通过卤素 洗涤器到达非散射型红外线气体分析部(NDIR)的测量池,检测二氧化碳.NDIR 的检测信号(模 拟信号)形成峰的形状,此峰的面积在数据处理部进行测定. 峰面积与试样中的 TC 浓度成比例.因此,如果预先使用标准液求出峰面积的关系式(校准线 式) ,就可测定试样中的 TC 浓度. IC(无机碳)的测定原理 IC 的测定方法有在进样器的注射器内测定的标准方法和使用选购件 IC 反应器的测定方法两种. 无论使用哪种方法,IC 的对象是碳酸根、碳酸氢根和水中溶解的二氧化碳. IC 是什么? 所谓 TOC 测定的 IC(无机碳) ,严格地讲是指水中溶解的二氧化碳和碳酸根.试样中添加少量 盐酸,达到 PH3 以下时,按下边的反应,碳酸盐中全部二氧化碳(CO2)游离. Me2CO3+2HCl→CO2+2MeCl+H2O MeHCO3+HCl→CO2+MeCl+H2O 试样中的二氧化碳和溶解的二氧化碳通过不含氮或二氧化碳的空气时,向气体中游离. TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第14 页共16 页(12)选择 TC 工作曲线,如TC1,点击 下一步 (13) 设定未知样品的单位, 测量次数等, 点击下一步 (14)点击下一步 TOC-V 基本操作 第13 页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 (9) 在编辑画面点击 Insert, 选择 Sample (10)选择手动编辑参数,点击下一步 (11)选择欲分析样品的成分,如TOC, 点击下一步 TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第2页共16 页 使用 IC 反应器的测定方法(H 型) TOC-V 的IC 反应器中的 IC 反应液(IC 反应液为酸性液) ,载气形成小气泡通过.向这 IC 反 应器内注入试样时,只有试样中的 IC 变换成二氧化碳,使用 NDIR 进行检测.以下,与TC 同样, 测定试样中的 IC 浓度. 注射器内测定的方法(N 型) 在注射器内试样添加盐酸形成酸性(pH3 以下) ,载气通过时,只有试样中的 IC 变换成二氧化 碳,使用 NDIR 进行检测.以下,与TC 同样测定试样中的 IC 浓度. NPOC(不挥发性有机碳)的测定原理 试样中加酸成为酸性(PH3 以下,PH2~3 适宜)后通喷射气体.试样中的 IC 成为二氧化碳, 从试样中除去.像这样采用测定经除去 IC 处理后的试样的求 TOC 的方法,它的测定值一般也称为 TOC.但是,在TOC-V 上,为了与采用 TC 和IC 差求出的 TOC 相区别,称为 NPOC.NPOC 是Non-Purgeable Organic Carbon 的简称,是不挥发性有机碳. 这种方法与采用 TOC 测定的世界公认试验法(JIS 或ASTM、EPA、EN)等中记载的氧化法、 通气处理法(IC 除去法)的TOC 测定法相同.试样中存在挥发性有机物时,由于在通气处理中有 可能从试样中消失,因此这种方式测定的 TOC 可称为 NPOC.但是,在对水溶解度大的挥发性有机 物时, 通气处理中挥发量有限. 一般的自然环境水和公用水、 纯水等由于含的挥发性有机物少, NPOC 可认作 TOC. 表6.1:通气处理(氮气)的挥发性有机物的残留率 118℃ 有机物 通气处理前浓度(ppm) 通气处理后浓度(ppm) 残留率(%) 甲醇 117.5