PDF《司法鉴》

司法鉴定技术规范SF/Z JD0203004――2018 书写墨迹中

9 种挥发性溶剂的检测 气相色谱-质谱法 Identification of nine volatile solvents in writing ink entries by GC/MS 2018-11-08 发布 2019-01-01 实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发布目次前言II

1 范围

1 2 规范性引用文件

1 3 术语和定义

1 4 原理

1 5 试剂、材料和仪器

1 6 检测步骤

2 7 结果评价

3 8 方法检出限

3 9 注意事项

3 附录 A(资料性附录)

9 种挥发性溶剂及内标对照品的气相色谱-质谱分析参数

4 表1离子丰度比的最大允许相对误差.

3 SF/Z JD0203004――2018 II 前言本技术规范按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位:司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人:孙其然、张清华、罗仪文、王雅晨、杨旭、施少培、卞新伟、奚建华. 本技术规范附录A为资料性附录. 本技术规范为首次发布. SF/Z JD0203004――2018

1 书写墨迹中

9 种挥发性溶剂的检测 气相色谱-质谱法

1 范围 本技术规范规定了应用气相色谱-质谱法检测书写墨迹中9种挥发性溶剂的试剂、材料、仪器、检测 步骤、结果评价和方法检出限.9种挥发性溶剂为:1,2-丙二醇、二甘醇乙醚、乙二醇、二甘醇、丙三 醇、三甘醇、硫二甘醇、苯甲醇和苯氧乙醇. 本技术规范适用于以水性墨水笔、中性墨水笔、油墨圆珠笔书写形成的墨迹中上述这9种挥发性溶 剂的定性分析.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T 19267.7 刑事技术微量物证的理化检验 第7部分:气相色谱-质谱法 SF/Z JD0201008-2010 文件材料鉴定规范 GA/T

242 微量物证的理化检验术语

3 术语和定义 GB/T 19267.

7、SF/Z JD0201008-2010和GA/T 242中界定的术语和定义适用于本文件.

4 原理 书写墨迹中的挥发性溶剂经甲醇提取后,可用气相色谱-质谱联用仪检测.经与对照品比较,以保 留时间、特征碎片离子及离子丰度比进行定性分析.

5 试剂、材料和仪器 5.1 试剂 5.1.1 甲醇(色谱纯). 5.1.2 对照品储备溶液的制备:分别称取 1,2-丙二醇、二甘醇乙醚、乙二醇、二甘醇、丙三醇、三甘 醇、硫二甘醇、苯甲醇、苯氧乙醇及内标 1,3-丁二醇对照品适量(均为色谱纯) ,用甲醇配制成

5 μg/mL 的对照品储备溶液(含内标),置于 4?C 冰箱中保存,有效期

3 个月. 5.1.3 内标工作液的制备 : 称取 1,3-丁二醇对照品适量 , 用甲醇配制成

5 μg/mL 的内标工作液 , 置于

4 ℃ 冰箱中保存,有效期

3 个月. 5.2 材料 5.2.1 0.5 mm 直径打孔器. SF/Z JD0203004――2018

2 5.2.2 1.5 mL 有盖离心管. 5.3 仪器 5.3.1 气相色谱-质谱联用仪,配有电子轰击离子源(EI). 5.3.2 精密移液器. 5.3.3 旋涡混合器. 5.3.4 振荡混匀仪. 5.3.5 分析天平:感量 0.1 mg.

6 检测步骤 6.1 样品处理 6.1.1 墨迹样品:用打孔器在待测墨迹上提取

10 个0.5 mm 直径的样品,置于 1.5 mL 有盖离心管中, 加入

20 μL 内标工作液,在25 ℃下振荡提取

20 分钟,移取上清液至样品瓶中待分析.平行制样