PDF《司法鉴》

2 份. 6.1.2 空白纸张样品: 用打孔器在远离待测墨迹的空白纸张处提取

10 个0.5 mm 直径的样品, 置于 1.5 mL 有盖离心管中,加入

20 μL 内标工作液,在25 ℃下振荡提取

20 分钟,移取上清液至样品瓶中待分 析.制样

1 份. 6.2 检测 6.2.1 气相色谱-质谱联用仪参考条件 气相色谱-质谱联用仪的参考条件如下: a) 色谱柱:使用 HP INNOWax 毛细管色谱柱(30 m* 0.25 mm * 0.25 μm)或同类型的极性柱;

b) 柱温:初始温度

80 ℃,保持

1 分钟,以15 ℃/min 升至

150 ℃,保持

1 分钟,再以

6 ℃/min 升至

250 ℃,保持

3 分钟;

溶剂延迟

3 分钟;

c) 进样口温度:220 ℃;

d) 传输线温度:240 ℃;

e) 载气:氦气,纯度≥99.999 %,流速 1.0 mL/min;

f) 分流比:3:1;

g) 进样量:1.0 μL;

h) 检测方式:全扫描,扫描范围:29-350 amu. 6.2.2 定性分析 6.2.2.1 将按照 6.1 项下处理的墨迹样品、空白纸张样品以及按照 5.1.2 项制备的对照品储备溶液,依 次用气相色谱-质谱联用仪分析.9 种挥发性溶剂及内标 1,3-丁二醇对照品的气相色谱-质谱分析参数见 附录 A 表A.1. 6.2.2.2 在相同的试验条件下, 墨迹样品中出现的色谱峰保留时间与对照品的色谱峰保留时间相比较, 相对误差在± 2%内,且特征碎片离子均出现,所选择的离子丰度比与对照品的离子丰度比的相对误差不 超过表

1 规定的范围,则可认为墨迹样品中检出对应的挥发性溶剂. SF/Z JD0203004――2018

3 表1 离子丰度比的最大允许相对误差 离子丰度比(%) ≥50 20?50 10?20 ≤10 允许的相对误差(%) ?20 ?25 ?30 ?50

7 结果评价 7.1 阴性结果评价 7.1.1 若墨迹样品中检出内标 1,3-丁二醇,而未检出挥发性溶剂目标物,则阴性结果可靠.检测结果 可表述为:检材/样本墨迹中未检出某某溶剂. 7.1.2 若墨迹样品中未检出内标 1,3-丁二醇,则阴性结果不可靠. 7.2 阳性结果评价 7.2.1 若墨迹样品中检出挥发性溶剂目标物和内标 1,3-丁二醇,且空白纸张样品无干扰,则阳性结果 可靠.检测结果可表述为:检材/样本墨迹中检出某某溶剂. 7.2.2 若墨迹样品与空白纸张样品中均检出挥发性溶剂目标物,则阳性结果不可靠,需进一步分析干 扰来源.

8 方法检出限 本技术规范中9种挥发性溶剂的检出限见附录A中表A.1.

9 注意事项 用打孔器取样时应及时清洁取样口,避免交叉污染;

在文件上提取墨迹样品时,应避开纸张正反面 其他墨迹的干扰. SF/Z JD0203004――2018

4 A A 附录A(资料性附录)

9 种挥发性溶剂及内标对照品的气相色谱-质谱分析参数 表A.1

9 种挥发性溶剂及内标对照品的气相色谱-质谱分析参数 化合物 CAS 号 保留时间 (min) 特征碎片离子 (m/z) 最低检出限 (μg/mL) 中文名 英文名 1,2-丙二醇 1,2-propanediol 57-55-6 6.24

45、61 0.1 二甘醇乙醚 Diethylene glycol monoethyl ether 111-90-0 6.55

45、31 0.05 乙二醇 Ethylene glycol 107-21-1 6.59

31、43 0.1 二甘醇 Diethylene glycol 111-46-6 10.86

45、75 0.1 丙三醇 Glycerol 56-81-5 15.67

61、43 1.0 三甘醇 Triethylene glycol 112-27-6 15.79

45、89 0.1 硫二甘醇 2,2'-Thiodiethanol 111-48-8 17.01

61、45 0.1 苯甲醇 Benzyl alcohol 100-51-6 9.65

79、108 0.02 苯氧乙醇 2-Phenoxyethanol 122-99-6 13.32

94、138 0.01 1,3-丁二醇(内标) 1,3-Butanediol(IS) 107-88-0 7.55

43、57 /