PDF《TOC-V基本操作》

116 98.6 乙醇 106.5

105 98.5 异丙醇

129 127 98.5 n-丁醇

117 115 98.3 丙酮

106 101 95.3 乙醛

130 117 90.0 醋酸乙酯

102 88 86.3 酷氨酸

117 116.5 99.5 苯85 2.5 2.9 环已烷

79 2 2.5 TOC-V 基本操作 第3页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 POC(挥发性有机碳)的测定原理 在NPOC 测定时, 通气处理中与喷射气一起逸散从试样中消失的有机物中的 TOC 是POC 测定. 然而 NPOC+POC 是原来的 TOC. POC 测定进行如下: 进行试样通气处理的喷射气,通过 CO2 吸收器除去从试样的 IC 中产生的二氧化碳.然后,在 燃烧管中 POC 燃烧氧化形成二氧化碳,使用 NDIR 进行检测. 通气处理中是否与喷射气一起逸散,逸散程度多大,取决于有机成分的种类和浓度,当然,根 据处理时的温度和与喷射气的气液接触的效率而变化.本仪器的 POC 完全是用于 NPOC 测定的通 气处理中逸散的 POC 的测定. 是否挥发不完全取决于该成分的沸点.乙醇、甲醇等水溶解度大的挥发性有机物由于在通气处 理中挥发量不太大,几乎不产生峰. (参照 NPOC 测定原理)但是,二氧甲烷和三氯甲烷等水溶解 度小的有机物,POC 测定时产生尖锐而且大的峰.另外,丙酮、和甲基异丁基酮等产生非常宽的峰 或长时间的拖尾,也有在规定时间内峰不结束的物质. 其次,本仪器为除去在试样吹气时与 POC 成分一起产生的碳酸气,连接填充氢氧化锂的 CO2 吸收器.因此,在容易被 CO2 吸收器捕集的 POC 成分(酯等)上显示低值.从而,使用本仪器所 得的测定结果,作为挥发性有机碳不是绝对的,请看成是本仪器的使用条件下的测定结果.而且, POC 没有明确所指. TOC(总有机碳)的测定原理 TOC-V 采用的 TOC 测定法有下列

3 种. ・由TC 和IC 的差求出的 TOC(=TC-IC 法) ・采用酸性化通气处理法测出的 TOC(=NPOC 法) ・NPOC 上加 POC 的TOC(=POC+NPOC 法) TC-IC 法由TC 和IC 的差求出 TOC 方法.但是,一般都采用测定简便而且时间也短的 NPOC 法.特别 是与 TOC 相比 IC 多的试样(IC 几乎占 TC 全部的试样) ,用差求出的 TOC(TC 比IC 小的值) .包 含有 TC 测定的误差和 IC 测定的误差.由于 TOC 测定的误差大,最好使用 NPOC 法. TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第12 页共16 页(5)在编辑画面点击Insert , 选择Calibration Curve... (6)选择 TC 工作曲线的文件名(如TC1) ,点击打开,将TC 工作曲线 插入测量表格. (

7 ) 在编辑画面点击Insert , 选择Calibration Curve... (8) 选择 IC 工作曲线的文件名 (如IC1) , 点击打开, 将IC 工作曲线插入测量 表格. TOC-V 基本操作 第11 页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 3.样品测量顺序编辑 (1) 在测量画面点击, 进行参数编辑 (2)选择 Sample Run 点击 OK (3)选择测量系统,点击确定 (4)起文件名,点击保存. (默认的文件 名为编辑参数的日期、时间) TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第4页共16 页 另外,使用 TOC/TN 催化剂、TOC 测定用高灵敏度催化剂时,由于在使用 TOC/TN 催化剂时含 IC 超过 10ppm,而使用 TOC 测定用高灵敏度催化剂时含 IC 超过 5ppm 的试样进行 TC 测定时检出 率有下降的倾向,因此最好使用 NPOC 法. NPOC 法 最一般的 TOC 测定方法.但是,在NPOC 测定的通气处理中试样起泡,试样的一部分成为泡 有从注射器向外流出倾向的试样时, 由于 TOC 成分在泡的部分浓缩, 留在注射器内的试样中的 TOC 有下降的倾向,因此,请使用 TC-IC 法. POC+NPOC 法 在试样中 POC 达到不可忽视的程度时使用本方法. TN(总氮)的测定原理 与TC 测定同样,试样注入燃烧管(炉温 720℃)中时,试样中的 TN 分解成为一氧化氮.不过, 这时的氮气还不是一氧化氮.这含有一氧化氮的载气在除湿器(电子冷却器)中冷却、除湿后进入 化学发光式气体分析部,在这里检测一氧化氮.化学发光式分析部的检测信号变成峰形状,以下可 与TC 一样,测定试样中的 TN 浓度. TN 的检出率 在TN 测定中,试样中氮的存在状态对 TN 的检出率有很大影响.一般硝酸氮、亚硝酸氮、氨 氮和有机氮的大部分呈现高检出率.但是,有机氮的一部分,例如,肼类、吡唑啉类、叠氮化合物 等按浓度有的也只达 60~10%的检出率. TOC-V 基本操作 第5页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 软件基本操作 1. 开机 将气瓶打开,压力设置在 300~600kPa,打开主机电源,并启动 PC,进入 TOC-Control V 软件,点击 Sample Table Editor 进入测量画面 2.测量参数设定 1.TC 工作曲线的制作 TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第10 页共16 页(4)选择编辑参数的方式,点击下一步 (5)选择测量 IC,并起文件名如 IC1,点 击下一步 (6)重复 TC 设置步骤(6)--(11)设定 IC 工作曲线的条件 TOC-V 基本操作 第9页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 2.IC 工作曲线的制作 (1)在测量画面再次点击, 进行参数编辑. (2) 点击 Calbration Curve 如图 进行工作曲线的条件 设置. (3)选择测量系统,点击下一步 TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第6页共16 页(1)在测量画面点击, 进行参数编辑. (2) 点击 Calbration Curve 如图 进行工作曲线的条件设置. (3)选择测量系统,点击下一步 (4)选择编辑参数的方式,点击下一步 TOC-V 基本操作 第7页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 (5)选择测量 TC,并起文件名如 TC1, 点击下一步 (6) 选择测量单位, 测量次数, 误差范围, 点击下一步 (7)点击 Add,加入标准样品的浓度 输入浓度,点击 OK TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第 8页 共16页(8)重复(7)直到全部标准样品浓度输入 完毕,点击下一步 (9)点击下一步 (10)点击完成 经过以上步骤, TC 的工作曲线条件设置完 毕. TOC-V 基本操作 第7页共16 页 岛津企业管理(中国)有限公司 (5)选择测量 TC,并起文件名如 TC1, 点击下一步 (6) 选择测量单位, 测量次数, 误差范围, 点击下一步 (7)点击 Add,加入标准样品的浓度 输入浓度,点击 OK TOC-V 基本操作 岛津企业管理(中国)有限公司 第 8页 共16........