PDF《GBZ》

0、

50、

100、

300、500 和700μg/ml 邻苯二甲 酸二丁酯标准系列.参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 5.0μL,分别测 定标准管,每个浓度重复测定

3 次,以测得的峰面积均值对邻苯二甲酸二丁酯浓度(μg/ml)绘制标准 曲线. 4.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的洗脱液.测得的样品峰面积值减 去空白对照的峰面积值后,由标准曲线得邻苯二甲酸二丁酯的浓度(μg/ml). 4.6 计算 4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积. 4.6.2 按式(3)计算空气中邻苯二甲酸二丁酯的浓度: c v C 3) Vo D 式中:C - 空气中邻苯二甲酸二丁酯的浓度,mg/m3 ;

c - 测得洗脱液中邻苯二甲酸二丁酯的浓度,μg/ml;

v - 洗脱液的总体积,ml;

Vo - 标准采样体积,L;

D - 洗脱效率,%. 4.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算. 4.7 说明 4.7.1 本法的检出限为12?g/ml;

最低检出浓度为0.16mg/m3 (以采集75L空气样品计).测定范围为 12~700μg/ml.相对标准偏差为3.1%~6.2%. 4.7.2 本法平均洗脱效率为98%.

5 三甲苯磷酸酯的紫外分光光度法 5.1 原理 空气中的三甲苯磷酸酯用玻璃纤维滤纸采集,乙醇洗脱,碱性水解成甲酚,于波长238nm 测量 吸光度,进行定量. 5.2 仪器 5.2.1 玻璃纤维滤纸. 5.2.2 采样夹,滤料直径为40mm. 5.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm. 5.2.4 空气采样器,流量 0~3L/min和0~10L/min. 5.2.5 具塞比色管,10ml. 5.2.6 紫外分光光度计,石英比色杯. 5.3 试剂 实验用水为蒸馏水. 5.3.1 洗脱液:95%(v/v)乙醇. 5.3.2 氢氧化钾溶液,10g/L. 5.3.3 标准溶液:于10ml 容量瓶中,加5ml 洗脱液,准确称量后;

加入适量三甲苯磷酸酯,再准确 称量;

加洗脱液至刻度.由两次测量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液.临用前,用洗脱液稀释 成100.0?g/ml 三甲苯磷酸酯标准溶液.或用国家认可的标准溶液配制. 5.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 5.4.1 短时间采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品. 5.4.2 长时间采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品. 5.4.3 个体采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部, 尽量接近呼吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品. 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次,放入清洁具塞刻度试管内,置于清洁的容器内运输和 保存.样品在冰箱内可保存24h. 5.5 分析步骤 5.5.1 对照试验:将........