PDF《舒胆片》

附件: 舒胆片 Shudan Pian 【处方】木香 180g 厚朴 108g 枳壳 144g 郁金 108g 栀子 108g 茵陈 180g 大黄 144g 虎杖 144g 芒硝 36g 【制法】 以上九味,取大黄半量,与虎杖、芒硝粉碎成细粉.

取木香、枳壳按水蒸气 蒸馏法蒸馏,收集蒸馏液适量,备用.药渣与厚朴、郁金、栀子、茵陈及半量的大黄混合, 加水煎煮三次,第一次

2 小时,第二次 1.5 小时,第三次

1 小时,合并煎液,滤过,静置 2~

4 小时,滤取上清液,浓缩至相对密度为 1.30~1.35(80℃)的稠膏,与上述粉末混匀,干燥,粉碎,加适量淀粉制粒、干燥,喷入上述蒸馏液,混匀,压制成

1000 片,包糖衣,即得. 【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显棕褐色;

味苦、微涩. 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:石细胞呈类圆形、肾形或类三角形,纹孔较密;

有时可见分枝状石细胞 2~3 个相连,呈纺锤形、类长方形或延长作纤维状,多分枝,孔沟 疏密不一,胞腔内含淀粉粒(虎杖) .具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木 化(大黄) . (2)取本品

5 片,除去糖衣,研细,加甲醇 30ml,加热回流

30 分钟,滤过,滤液回 收溶剂至干,残渣加水 20ml 使溶解,加盐酸 4ml,加热回流

30 分钟,立即冷却,用乙醚振 摇提取二次,每次 25ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试 品溶液.另取大黄对照药材 1g,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年 版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 3μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷 C乙酸乙酯C甲酸(30:10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检 视.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的 4~5 个橙黄色荧光斑点. (3)取本品

5 片,除去糖衣,研细,加乙醚 20ml,振摇

10 分钟,弃去乙醚液,残渣 挥去乙醚,加乙酸乙酯 20ml,加热回流

1 小时,取出,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取栀子苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述 两种溶液各 5μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 以三氯甲烷C甲醇C浓氨溶液 (30:10:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰.供 试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (4)取本品

15 片,除去糖衣,研细,加甲醇 30ml,超声处理

30 分钟,滤过,滤液回 收溶剂至干,残渣加无水乙醇 10ml 搅拌使溶解,滤过,滤液浓缩至约 1ml,作为供试品溶 液.另取柚皮苷对照品,加无水乙醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层 色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1)为展开剂,展开约 5cm,取出,晾干, 再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开约 8cm,取出, 晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯 (365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (5)取本品

30 片,除去糖衣,研细,加甲醇 50ml,超声处理

30 分钟,滤过,滤液回 收溶剂至干,残渣加稀盐酸 30ml 使溶解,加三氯甲烷振摇提取二次,每次 40ml,合并三氯 甲烷液,加2%氢氧化钠溶液振摇提取二次,每次 40ml,合并水层,加盐酸调节 pH 值至 1, 加三氯甲烷振摇提取二次,每次 40ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取厚朴酚、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的 溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典