PDF《舒胆片》

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述三 种溶液各 5μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(12:3:0.1)为 展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,在105?C 加热至斑点显色清晰.供 试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典

2015 年版通则 0101) . 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以甲醇-0.1%磷酸 溶液(85:15)为流动相;

检测波长为 254nm.理论板数按大黄素峰计算应不低于 5000. 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含大黄素 50?g、大黄酚 20?g 的混合溶液,即得. 供试品溶液的制备 取本品

10 片,除去糖衣,精密称定, 研细, 取约 0.36g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,称定重量,加热回流

1 小时,放冷,再称定重量, 用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过.精密量取续滤液 5ml,置锥形瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液 10ml,超声处理

2 分钟,再加三氯甲烷 20ml,加热回流

1 小时,放冷,置分液 漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提 取三次,每次

10 ml,合并三氯甲烷液,挥干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至

10 ml 量瓶 中,加甲醇稀释至刻度,e匀,滤过,取续滤液,即得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10?l,注入液相色谱仪,测定,即得. 本品每片含大黄和虎杖以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少 于2.2mg. 【功能与主治】 清热化湿,利胆排石,行气止痛.用于肝胆湿热,黄疸胁痛,发热口 苦,尿赤便燥;

胆囊炎、胆道感染、胆石症见上述证候者. 【用法与用量】 口服,一次 5~6 片,一日

3 次.小儿酌减,或遵医嘱. 【注意】 孕妇忌服. 【规格】 每片相当于原药材 1.15g 【贮藏】 密封. 起草单位:广州市药品检验所 复核单位:江西省食品药品检验所