PDF《刘浩文草酸共沉淀法制备三元正极材料及不同沉淀剂的对比》

900 ℃ 下进行煅烧, 所 得样品粉末 XRD 结果见图 2.如图

2 所示: 当煅烧温 度为

850 ℃时, 样品 C3 的XRD 图谱最佳, 峰位和峰

7 1 第2期刘浩文, 等: 草酸共沉淀法制备三元正极材料及不同沉淀剂的对比 型均能与标准卡片( PDF#87- 1564) 相匹配, 与800 ℃所得样品 C2 不同, C3 的( 006) /( 012) 和( 018) / ( 110) 两组衍射峰分峰良好, 峰型较为尖锐, C3 的(003) /( 104) 衍射峰较大, 说明提高煅烧温度能提 高材料的结晶化程度和层状结构并优化阳离子有序 程度, 减少混排, 层状结构越完整, 结晶度越高, 阳离 子越有序, 说明材料电化学性能越好 [9 ] .当煅烧温度 提高到

900 ℃时, 材料结构劣化, ( 003) /( 104) 衍射 峰比减小, ( 006) /( 012) 和( 018) /( 110) 两组衍射 峰分峰程度减小, 衍射峰宽化.且样品 C2 与C3 经煅 烧得到细腻的黑色粉末, 而C4 样品严重结块, 表面 呈黑灰色.因此, 预计 C3 样品电性能最佳, 而C2, C4 较差. 图2不同煅烧温度所制备的样品 C2, C3, C4 的XRD 图谱 Fig.2 XRD patterns of sample C2, C3 and C4 prepared under different calcination temperatures 2.3 不同煅烧温度的首次充放电 为研究不同煅烧温度所得材料的电化学性能, 将C2, C3, C4 样品装配为 CR2025 型扣式电池进行 充放电测试, 图3为3种材料的首次充放电曲线, 测 试电压范围为 2.5~4.3 V, 电流密度为 0.5 C(

70 mA ・g-1 ) .由图

3 可知:

800 ℃所得样品 C2 的初始充放 电电容量为 154.1, 128.7 mAh・g-1 , 首次充放电效 率为 83.5%;

850 ℃ 所得样品 C3 的初始充放电电容 量为 167. 1, 143.

4 mAh ・ g-1 , 首次充放电效率为 85.8%;

900 ℃所得样品 C4 的初始充放电电容量为 97.4 , 72.3 mAh・g-1 , 首次充放电效率为 74.2%.故C3 样品有较高的初始充放电容量和首次充放电效 率, 符合 XRD 推断,

850 ℃ 煅烧所得样品具有最佳 的电化学性能. 2.4 不同煅烧温度的循环性能 图4为三种材料进行恒流充放电测试

20 圈循 环的循环性能图, 电压范围为 2.5 ~ 4.3 V, 电流密度 为0.5 C(

70 mA・g-1 ) .由图

4 可见: 经过

20 圈的充 放电循环,

800 ℃所得样品 C2 的放电容量保持率为 97.48% ( 128.7~125.4 mAh・g-1 ) ,

850 ℃ 所得样品 图3不同煅烧温度所得样品 C2, C3, C4 的首次充放电曲线 Fig.3 Initial charge- discharge curves of the sample C2, C3 and C4 synthesized under different calcination temperatures C3 的放电容量保持率为 98. 29% ( 143.

4 ~ 141.

0 mAh・g-1 ) , 800℃ 所得样品 C2 的放电容量保持率 为98.62% ( 72.3 ~ 71.4 mAh・g-1 ) .C3 具有最高的 放电容量和较高的容量保持率, 说明

850 ℃ 是最佳 的制备三元正极材料的煅烧温度, 印证了前文 C3 具有最佳的电化学性能的推断. 图4不同温度所得样品 C2, C3, C4 的循环........