PDF《高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素 B 片中》

compound vitamin B tablets;

content determination 复合维生素 B 片主要用于预防和治疗 B 族维 生素缺乏所致的营养不良、厌食、脚气病、糖尿病等. 按照卫生部标准 WS1?73(B)?89[1] ,每片复合维生 素B片含

5 种B族维生素的量为:维生素 B1

3 mg, 维生素 B2 1?

5 mg,烟酰胺

10 mg,维生素 B6 0?

2 mg,右旋泛酸钙

1 mg. 按照标准分别采用重量法 测定维生素 B1 的含量,紫外分光光度法测定维生素 B2 的含量,滴定法测定烟酰胺的含量. 该操作繁 琐,且没有维生素 B6 和泛酸钙的含量测定方法. 文献报道中复合维生素 B 片的含量测定多采 用HPLC 法、毛细管电泳法、LC?MS 联用法以及定 量核磁共振波谱法. 采用 HPLC 法[2-8] 测定复合维 生素 B 片中维生素成分的含量时,其中泛酸钙的含 量测定方法较少提及,仅徐硕等[9] 报道了 HPLC 同 时测定一种进口复合维生素 B 片中这

5 种维生素 含量的方法. 本实验室[10] 建立了用定量核磁共振 波谱测定复合维生素 B 片中除维生素 B6 的4种成 分含量的方法. Eiff 等[11] 用定量核磁共振法分析 水溶性和脂溶性维生素,但未对维生素 B2 进行定量 分析. 也有采用 LC?MS 法对 B 族水溶性维生素进 行分析的报道[12,13] . 毛细管电泳法测定的复合维 生素 B 片中的成分主要是维生素 B1 、烟酰胺、维生 素B2 和维生素 B6 ,也均未涉及泛酸钙含量的测定, 且通常测定精密度不高. Huopalahti 等[14] 采用区 带电泳法测定各组分峰面积的 RSDs 为2? 1% ~ 6? 3%. Boonkerd 等[15] 针对精密度问题还使用了 内标物质进行校正计算. 另外一些使用普通毛细管 电泳仪测定复合维生素 B 片的文献报道中精密度 (RSD)分别为 3? 5% ~4? 8% [16] 和1? 8% ~4? 7% [17] . 高精度定量毛细管电泳仪通过引入具有精确内 部定量环的 nL 级进样阀,改善了进样体积精度,配 合相应的自动进样控制系统和毛细管温控系统,有 助于提高毛细管电泳的定量重复性和准确度[18,19] . 本研究使用高精度定量毛细管电泳仪,建立了高精 度同时测定复合维生素 B 片中

5 种维生素含量的 方法,获得了较好的定量精密度.

1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高精度定量毛细管电泳仪包括自动进样器、紫 外检测器、高压电源、微流注射泵、四通进样阀及 qSepTM ?3010 色谱工作站( 上海通微分析技术有限 公司). 精密天平(M2P 型,精度为 0?

001 mg,德国 Sartorius 公司). 带有电隔离槽的石英毛细管(进 样端带隔离槽,内径

75 μm,总长度

65 cm,有效长 度45 cm,上海通微分析技术有限公司). 维生素 B1(盐酸硫胺素,含量 98%)、维生素 B2 (核黄素,含量 98%)、烟酰胺(含量 99%) 均购自上 海阿达玛斯试剂有限公司;

泛酸钙对照品 ( 含量 97? 5%)购自中国药品生物制品检定院;

维生素 B6 (盐酸吡多辛,HPLC 级,含量 98%)购自上海阿拉丁 生化科技股份有限公司;

十水合四硼酸钠和硼酸均 为分 析纯, 购自上海国药试剂有限公司;

乙腈(HPLC 级)购自上海泰坦科技有限公司;

蒸馏水购 自屈臣氏;

复合维生素 B 片药品均购自上海零售 药房. 1.2 样品预处理 取10 片复合维生素 B 片,计算平均片重,置研 钵中研成细粉,从中取 0?

43 g 样品置于

10 mL 离心 管中,加9mL 乙腈?水(20 ∶ 80, v / v),涡旋振荡

2 min,在60 ℃ 超声提取至溶液中粉末为白色, 在3000 r/ min 条件下离心