PDF《PS W 22 W》

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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 四波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝 酸根 訾言勤* 凌程凤 (淮北煤炭师范学院化学系, 淮北

2 3

5 0

0 0) 摘要采用负吸收光 谱校正技术, 研究了在磷酸介质中亚硝 酸根催化溴 酸钾氧化 灿 烂绿的褪色 反应, 根据四波长处负吸光度加和 值与亚硝酸根 的含量 成线性 关系, 提出并 建立了 四波长 负吸 收 催化光 度法测 定痕 量 亚硝酸根含量的新方法 .线性范围

5 . 0*

1 0 -7 ~1 . 0*1

0 -5 m o l / L .用 于环境 水样中 亚硝酸 根含量 的测定 获 得满意结果.基于四波 长处负吸光度加和值与时间成良好的线性关系, 亚硝酸根物质 的量浓度与灿烂绿物质 的量浓度没有固定的比 例.提出了亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的反应机理. 关键词 负吸收光谱校 正技术, 亚硝酸根, 灿烂绿, 溴酸钾

2 0

0 3 -

0 5 -

1 1收稿;

2 0

0 4 -

0 1 -

1 2接受

1 引言分子吸收光谱常发生光谱重叠干扰.为获得准确的分析结果, 建立了双波长法[1 ] 、 导数光谱法[2] 、 计算光谱 [3 ] 和光谱修正技术 [4 ] 等方法.对于反应前后最大吸收波长不变的褪色反应很难应用, 一般采 用吸光度差值进行定量[5 ] .本实验采用被测试液为参比, 空白溶液置于测量光路的负吸收光谱校正技 术, 直接应用负吸光度或四波长负吸光度之和 A T 研究了测量毒害物质亚硝酸盐的新方法.标准方法用 有毒的胺类试剂与其进行重氮化反应生成有色物质光度法测定[ 6,

7 ] , 近年来提 出了极谱法[8 ] , 流动注射 催化光度法 [ 9] .作者曾用伯胺基碱性染料建立了测定亚硝酸根( N O -

2 ) 的新方法 [

1 0,

1 1] .利用在磷酸介 质中, 亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的褪色反应, 应用负吸收光谱校正技术改善了吸收峰形, 避免了 吸光度差值的计算, 直接应用负吸光度或负吸光度之和 A T 在一定范围内与亚 硝酸根的浓度成线性关 系, 建立了四波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.用于环境水 样中亚硝酸根的测定获 得了十分满意的结果.依据亚硝酸根浓度与灿烂绿浓度没有一定的比例关系, 负吸光度 A T 与时间呈线 性关系, 认为是亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的褪色反应的机理.

2 实验部分

2 .

1 仪器和试剂 D MS -2

0 0 U V . V i s 分光光度计( V a r i a n ). 亚硝酸根标准溶液:

1 . 0*1

0 -4 m o l / L储备液, 置冰箱内保存, 用时稀释;

灿烂绿溶液:

1 . 0*1

0 -3 m o l / L ;

磷酸溶液:

0 .

0 4m o l / L ;

溴酸钾溶液:

2 . 0*

1 0 -3 m o l / L ;

去离子蒸馏水, 所用试剂均为分析纯以上.

2 .

2 实验方法 取 2支

2 5m L比色管, 分别加入灿烂绿溶液

1 . 0m L , 溴酸钾溶液

1 . 0m L .其中一支加入亚硝酸根 溶液

1 . 0m L , 另一支不加( 催化反应空白) .再各加磷酸

0 . 5m L , 用水稀释至 刻度并摇匀,

6 0 ℃加热

3 0 m i n , 用1c m石英比色皿, 以被测定试液置于参比光路, 催化空白溶液置于测 量光路, 在波长

1 9 0~

7 5

0 n m范围内扫描, 测定负吸收光度值 A , 计算

6 4

4 、

5 7

5 、

4 2 0和319n m处负吸光度值之和 A T, 即: A T = A

6 44 + A

5 7

5 + A

4 20 + A

3 1

9 3 结果与讨论

3 .

1 条件实验