PDF《PS W 22 W》

1 . 0*

1 0 -4 m o l / L . 灿烂绿是含有叔、 季胺基的碱性染料.在实验条件下, 由绿色反应生成疏水性黄色产物.采用摩尔 比和等摩尔连续变化法均没有获得固定的比例, 表明灿烂绿和亚硝酸根没有发生重氮化反应.根据亚 硝酸根的加入使反应速度加快, 反应速度与时间成线性关系, 反应体系中灿烂绿和亚硝酸根没有发生重 氮化反应, 认为在反应体系中, 亚硝酸根是催化剂, 溴酸钾是氧化剂, 灿烂绿是还原剂, 故反应机理为亚 硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿褪色反应.

3 .

2 共存离子的影响 当亚硝酸根的含量为

1 . 0*

1 0 -6 m o l / L, 允许相对误差

5 %, 允许倍率为: C a 2+ 、 M g 2+ 、 K + 、 N a + 、 B r - (

1 1

0 ) , B a 2+ 、 C d 2+ 、 H g 2+ 、 T i 3+ 、 G a 3+ 、 A l 3+ 、 C u 2+ (

1 0

5 ) , B 3+ 、 F e 3+ 、 V ? 、 I n 3+ (

4 0 ) , Z r 4+ 、 P b 2+ 、 L a 3+ (

2 0 ) ,

0 4

0 1 分析化学第32卷 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T C o 2+ 、 C e ? (

5 ) , A g + 、 P d 2+ 、 C r ? 、 W? (

1 ) 不干扰测定.

3 .

3 线性回归方程 在优化条件下, 在波长为

6 4

4 、

5 7

5 、

4 2 0和319n m处 A与亚硝酸根浓度在一定的范围内呈良好的线 性关系, 且在

6 4

4 、

5 7

5 、

4 2 0和319n m处波长叠加时 A T 与亚硝酸根浓度在一定 的范围内仍呈良好的线 性关系, 具体的线性回归方程和相关系数可见表

1 表1标准曲线的线性范围 及回归方程 T a b l e

1 L i n e a r r a n g ea n dr e g r e s s i o ne q u a t i o n s o f c a l i b r a t i o nc u r v e s 波长 ( n m ) Wa v e l e n g t h 线 性范围 ( m o l / L ) L i n e a r r a n g e 回 归方 程Regressione q u a t i o n 相关系 数r6445.0*

1 0-7 ~

1 . 0*

1 0 -5 A=

0 .

2 1 3+

7 7

6 0 C

0 .

9 9

8 3

5 7

5 5 . 0*

1 0-7 ~

1 . 0*

1 0 -5 A=

0 .

1 7 7+

7 8

4 0 C

0 .

9 9

0 7

4 2

0 5 . 0*

1 0-7 ~

1 . 0*

1 0 -5 A=

0 .

0 6 7+

1 9

0 0 C

0 .

9 9

6 4

3 1

9 5 . 0*

1 0-7 ~

1 . 0*

1 0 -5 A=

0 .

0 8 2+

1 7

0 0 C

0 .

9 9

1 8

6 4 4+

5 7 5+

4 2 0+

3 1

9 5 . 0*

1 0-7 ~

1 . 0*

1 0 -5 A=

0 .

5 5 9+

1 8

8 0

0 C

0 .

9 9

7 6

3 .

4 样品分析 亚硝酸盐是氮循环的中间产物, 在环境水中不稳定, 所以取后要在 8h 内完成测定或冷藏保存.分 别取不同水样

1 0m L , 按工作曲线方法测定样品中亚硝酸根含量, 同时进行标准加入回收实验, 结果见 表2.表2实际样品分析结果 T a b l e

2 T h ea n a l y t i c a l r e s u l t s o f w a t e r s a m p l e s 样品Sample本法测定 值Presentmethod(μmol/L)Griss法测 定值 G r i s s m e t h o d ( μ m o l / L ) R S D ( % ) 加标 量Added(μmol/L)回收率 R e c o v e r y ( %) 电 厂污水 (

1 )Wa s t e w a t e r

9 .

1 3

9 .

1 4

9 .

1 4

9 .

1 5

9 .

1 5

9 .

2 8

9 .

2 7

9 .

2 8

9 .

2 8

9 .

2 9

1 .

5 1

0 .

0 0

1 0

1 电 厂污水 (

2 )Wa s t e w a t e r

6 .

6 1

6 .

6 1

6 .

5 9

6 .

6 0

6 .

6 0

6 .

8 3

6 .

8 4

6 .

8 5

6 .

8 4

6 .

8 5

3 .

5 5 .

0 0

9 8 某地 下水 G r o u n dw a t e r

0 .

9 8

0 .

9 7

0 .

9 8

0 .

9 8

0 .

9 9

1 .

0 7

1 .

0 6

1 .

0 6

1 .

0 6