PDF《王娅高效液相色谱法测定地表灰尘中的 16 种多环芳烃》

第36 卷第3期江西师范大学学报(自然科学版) Vol.

36 No.3

2012 年5月Journal of Jiangxi Normal University (Natural Science) May

2012 收稿日期: 2012-01-03 基金项目: 贵州省科学技术基金([2009]2037 号)资助项目. 作者简介: 王娅(1980-), 女, 贵州印江人, 讲师, 硕士, 主要从事环境监测分析研究. 文章编号: 1000-5862(2012)03-0313-04 高效液相色谱法测定地表灰尘中的

16 种多环芳烃 王娅1 , 方志青1 , 林野2 , 杨成1 , 严敏1 , 贺华中1 , 王雅洁1 (1.贵州民族学院化学与环境科学学院, 贵州 贵阳 550025;

2. 贵州省疾病预防控制中心, 贵州 贵阳 550004) 摘要: 用高效液相色谱分析方法测定了地表灰尘中

16 种多环芳烃. 样品经超声提取、 硅胶萃取柱净化后, 用 液相色谱测定. 优化了试验条件,

16 种多环芳烃的检出限为 0.08~4.65 μg/kg, 方法线性关系良好, 基质加标回 收率为 77.6%~113.7%, 相对标准偏差为 1.26%~7.32%. 关键词: 多环芳烃;

地表灰尘;

固相萃取;

高效液相色谱法 中图分类号: O 626.4 文献标志码: A

0 引言 多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一类重要的全球性环境污染物, 难于降解, 具有强致癌性和高遗传毒性, 其中

16 种组分已被美 国环保局(EPA)列入优先控制污染物名单[1] . PAHs 主要是由化石燃料、电子产品、塑料、垃圾等有机 化合物的不完全燃烧或热分解产生, 广泛存在于自然 环境(如大气、 水体、 土壤和沉积物)中[2-4] . 城市是人 类的一个重要生存环境, 城市地表灰尘可与大气降 尘、飘尘相互转化, 因此附着于地表灰尘上的 PAHs 可通过载体的转化, 通过呼吸吸入和皮肤直接接触 等途径进入人体, 从而影响公众健康[5-7] . 目前, 常用的 PAHs 测定方法主要有气相色谱 法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)和高效液相色谱 法(HPLC)[8-9] . 与气相色谱法相比, 高效液相色谱法不 受PAHs 挥发性及相对分子质量大小的限制,并具有更 高的灵敏度和更好的选择性[10-12] . 本文采用超声波萃 取法提取地表灰尘中的 PAHs 组分, 经SPE 柱净化后, 用HPLC 法测定, 在实际样品分析中取得了较好的效果.

1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 Shimadzu LC-20A 液相色谱仪, 配备 SPD-20A 紫外检测器(日本岛津公司);

KQ-250DB 型数控超声 波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);

氮吹浓缩仪 (上海新拓分析仪器科技有限公司);

Supelco 固相萃 取装置;

硅胶固相萃取柱(美国色谱科公司).

1 000 mg/L16 种PAHs 标准混合储备液(萘(Nap)、 二氢苊(AcNy)、苊(AcNe)、芴(Fl)、菲(PhA)、蒽(An)、 荧蒽(FlA)、芘(Py)、苯并(a)蒽(BaA)、屈(Chy)、苯并 (b)蒽(BbF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、二 苯并(a,h)蒽(DBahA)、苯并(g,h,i)芘(BghiP)、茚并 (1,2,3-cd)蒽芘(IP)购自德国 Dr. Ehrenstorfer 公司. 丙酮、二氯甲烷、正己烷和乙腈均为色谱纯(国 药集团化学试剂有限公司);

水为超纯水. 1.2 实验方法 1.2.1 样品处理方法 取干燥后的地表灰尘样品, 研磨并过

70 目筛, 分析时称取样品

20 g, 在40 mL 体积比为 1∶1 的丙酮-二氯甲烷混合液中超声萃取

20 min, 离心分离, 萃取离心重复

2 次, 合并萃取液 过无水硫酸钠干燥柱除水, 转换溶剂为正己烷, 浓 缩至

2 mL 左右, 待净化. 使用硅胶固相萃取柱净化, 控制流量为 0.5 滴/s. 先用