PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

2010 年10 月21 日批准. 本标准自

2011 年1月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. HJ 592―2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法

1 适用范围 本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法. 本标准适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定. 当样品体积为

500 ml 时,本方法的检出限、测定下限和测定上限,见表 1. 表1方法检出限及测定上限、下限 单位:mg/L 化合物名称 检出限 测定下限 测定上限 硝基苯 0.002 0.008 2.8 邻-硝基甲苯 0.002 0.008 2.4 间-硝基甲苯 0.002 0.008 2.4 对-硝基甲苯 0.002 0.008 2.0 2,4-二硝基甲苯 0.002 0.008 2.8 2,6-二硝基甲苯 0.002 0.008 2.0 2,4,6-三硝基甲苯 0.003 0.012 2.0 1,3,5-三硝基苯 0.003 0.012 2.4 2,4,6-三硝基苯甲酸 0.003 0.012 2.0

2 方法原理 用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物, 萃取液经脱水和浓缩后, 用气相色谱氢火焰离子化检测器 进行测定. 2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,在加热时脱羧基转化为 1,3,5-三硝基苯.因此,将二氯甲烷萃取后的 水相进行加热,再用二氯甲烷萃取单独测定 2,4,6-三硝基苯甲酸.

3 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的蒸馏水. 3.1 浓硫酸(H2SO4) :ρ=1.84 g/ml. 3.2 二氯甲烷(CH2Cl2) :液相色谱纯. 3.3 乙酸乙酯(C4H8O2) :液相色谱纯. 3.4 无水硫酸钠(Na2SO4) : 使用前在 350℃马弗炉中灼烧

4 h,冷却至室温,装入玻璃瓶中备用. 3.5 硝基苯类化合物标准溶液:ρ=1.00 mg/ml. 于4℃密闭避光保存.可以使用市售有证标准物质. 3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒,纯度>

98.5%. 3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液:ρ=1.00 mg/ml.

1 HJ 592―2010 使用时用乙酸乙酯(3.3)溶解,配制成ρ=1.00 mg/ml 的标准溶液,于4℃密闭避光保存,一周内 有效. 3.8 载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数) . 3.9 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数) . 3.10 助燃气:空气.

4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器. 4.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m*0.32 mm(内径)*0.25 ?m(膜厚) ,固定相为 5%苯基-95%甲 基聚硅氧烷.或其他等效毛细管柱. 4.3 旋转蒸发仪. 4.4 氮吹仪. 4.5 可调温电炉或电热板. 4.6 分液漏斗:500 ml. 4.7 锥形瓶:1

000 ml. 4.8 微量注射器:10 ?l. 4.9 采样瓶:1

000 ml 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶. 4.10 一般实验室常用仪器和设备.

5 样品 5.1 样品采集与保存 采集

1 000 ml 样品于采样瓶中,若水样不能在

24 h 内测定,需加入浓硫酸(3.1)调节 pH≤3.样 品必须在

7 d 内萃取,萃取液 4℃下避光保存,应在

30 d 内进行分析. 5.2 试样的制备 5.2.1 硝基苯类化合物(除2,4,6-三硝基苯甲酸外)的萃取 量取

500 ml 样品(含量高时,酌情少取)于分液漏斗中,加入

25 ml 二氯甲烷(3.2) ,振荡

3 min (排气 2~3 次) ,放置

3 min 后,收集下层萃取液于三角瓶中;

重复萃取一次,合并萃取液.萃取液经 无水硫酸钠(3.4)脱水后,用旋转蒸发仪、氮吹仪定容至

1 ml,待分析.将经二氯甲烷萃取两次后的 水相,转移至

1 000 ml 锥形瓶中. 5.2.2 2,4,6-三硝基苯甲酸的萃取 将上述

1 000 ml 锥形瓶放置在电炉或电热板上加热微沸腾

20 min,取下冷却至室温.重复 5.2.1 的 操作步骤,待测定 2,4,6-三硝基苯甲酸. 注1:实验过程应在通风橱中操作. 注2:步骤 5.2.2 沸腾过程中,加热温度不应过高,避免剧烈沸腾;